Способ определения валового органического углерода в газонасыщенных минеральных водах Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения валового органического углерода в минеральных водах.

Целью изобретения является повьшение точности и достоверности опреде- ления валового органического углерода в газонасьпценных минеральных водах.

30 мл анализируемого водного раствора, содержащего, г/л: уксусно-кис- льй натрий 0,057; щавелевая кислота 0,046; гидрокарбонат натрия 0,500 (содержание валового органического углерода составляет 22 мг/л) помещают в коническую колбу, снабженную гидрозатвором. Через воду в течение 55 - 60 мин пропускают водород, предварительно очищенный от диоксида углерода

и органических веществ. Скорость подачи водорода 10-12 см /ч.

При определении щелочности анализируемой воды в коническую колбу емкостью 50 мл помещают 3 мп анализируемой дегазированной воды, прибавляют 2-4 капли 0,2%-ного раствора метилового красного и титруют 0,05 н.раствором соляной или серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в красную. Общую щелочность рассчитывают по формуле

СЛ

&д

00

со 00

X

V Н, 1000

где V, иН , - объем (мл) и нормальность раствора кислоты, израсходованной на тит31513398

рование пробы воды, со

ответственно;

V - объем титруемой пробы, воды, мл.

Испарение пробы воды и сжигание летучих и нелетучих органических веществ осуществляется на известной установке,

2 m дегазированной воды чаре вертикальную трубку вносят в испари- тельньй сосуд. Б горло трубки испарительного сосуда вставляют заполненную 0,05 н. раствором серной кислоты микропипетку на 1 мл. Пипеткой вводя в сосуд серную кислоту в количестве, эквивалентном щелочности, определенной предварительно в отдельно взятом объеме воды. Добавление кислоты к воде проводится под постоянным током очищенного кислорода.

Включают вертикальную печь для упаривания воды и при 150-200°С в течение 45-30 мин производят испарение пробы воды. По окончании упари- -вания вынимают пипетку из вертикальной трубки сосуда и закрывают трубку пробкой.

Вьщелившиеся в процессе испарения

летучие органические вещества прохо- дят в специальную кварцевую трубку, где при 700-720 С контактируют с на- ходящимся в первой -половине трубки металлическим серебром и затем при- 900-950 С сжигаются во второй половине трубки с катализатором - Металлической платиной. Сухой остаток сжигают в горизонтальной кварцевой трубке при 900-950 С после предваритель- . него обугливания в испарительном сосуде сначала при 400-450 С, а затем при 750°С.

Определение неорганического углерода проводят по известному способу.

Количество валового органического углерода определяют по разности между содержанием сут марного и неорганического углерода.

Результаты определения валового органического углерода приведены в табл. 1.

Из данных табл. 1 следует,- что при продувке азотом в течение 3-5 мин при скорости тока азота 200 мл/мин после предварительного подкисления пробы результаты определения валового органического углерода сильно занижены. Причиной этого является потеря части летуч|1х органических веществ, в частности низкомолекулярных карбо- новых кислот. ,.

В табл, 2 приведены результаты определения валового органического углерода в слабоминерализованной воде, содержащей диоксид/углерода.

Как видно из приведенных в табл.2 . данных, результаты, полученные при использовании предлагаемого способа, значительно выше.

i Ф о р ,м у л а изобретения,,Способ определения валового органического углерода в газонасыщен- ньш минеральных водах, включающий продувку пробы воды газом, испарение, пробы воды и раздельное сжигание летучих и нелетучих органических веществ с последующим титриметричес- ким определением образующегося диоксида углерода, отлич.ающий- с.я тем, что, с целью повьшения точности и достоверности анализа, продувку пробы воды ведут водородом.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения валового органического углерода в минеральных водах. Целью изобретения является повышение точности и достоверности определения. Способ осуществляется путем продувки пробы воды водородом, испарением пробы воды и раздельным сжиганием летучих и нелетучих органических веществ с последующим титриметрическим определением образующегося диоксида углерода. 2 табл.

Известньй 22,0 Предлагаемый 22,0

Таблица 1

11,00 21,73

11,00 0,083 0,27 0,019

Таблица 2