Изобретение относится к усовершенствованному способу получения адамантан-1 -ола, который представляет интерес для химической и химико-фармацевтической промышленности как ис- ходньш реагент для синтеза новых те.рмостабильных смазочных масел при синтезе новых медицинских препаратов и биологически активных веществ.
Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.
достигается тем, что окисление адамантана проводят бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора мезкфазного переноса - тетрабутиламмониййодида(ТБАИ) при 60-70°С.
П р и м е р. В круглодонную колбу, снабженную мещйлкой, термометром и обратным холодильником, загружают растиор 1 г адамантана в 50 мл бензола, раствор 5 г бихромата калия и 15 мл концентрированной серной кислоты в 50 мл воды и 100 мг ТБАИ. В колбе поддерживают температуру 60-70 С и интенсивно перемешивают в течение 10 ч. Реакпиониую массу переносят на делительную воронку и отделяют органический слой, который промывают водой до нейтральной среды. Бензол упаривают, выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Получено 1,02 г (92%) адамантан-1-ола, т.пл, 261- 262°С,
Предлагаемый способ позволяет увеличить выход адамантан-1-ола до 92% (против 52% в известном).
Формула изобретения
Способ получения адамантан-1-ола окислением адамантана хроматионом
С7
эс
315183344
в кислой среде при повьппеиной темпе- ,тора межфазного переноса - тетрабуратуре, отличающийся тем,тиламониййодида при массовом соотночто с целью повьшения выхода целево-шении адамантангбихромат калия:тетго продукта, окисление ведут бихро-рабутиламмониййодид « 1:5:0,1 при
матом калия в присутствии катализа-температуре бО-УО С.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТАНОЛА-1 | 2005 |
|
RU2286332C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТАНОЛА-1 | 2010 |
|
RU2448942C2 |
| СПОСОБ ЭКОЛОГИЧЕСКИ ЧИСТОГО СИНТЕЗА БРОМБЕНЗОЛА | 2003 |
|
RU2321576C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ГОРЧИЧНОГО МАСЛА | 2006 |
|
RU2321581C1 |
| Способ получения 4,4-дифенилбутина-1 | 1990 |
|
SU1745714A1 |
| Способ получения адамантил-1-ацетона | 1987 |
|
SU1512963A1 |
| Способ получения @ -нитробензойной кислоты | 1982 |
|
SU1079649A1 |
| Способ получения 3,3 @ ,5,5 @ -тетратретбутил-4,4 @ -дифенохинона | 1990 |
|
SU1747434A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО 1,4-ПОЛИБУТАДИЕНА | 1992 |
|
RU2083592C1 |
| ВОДОРАСТВОРИМЫЙ РЕАГЕНТ ДЛЯ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ | 2012 |
|
RU2524316C2 |
Изобретение касается полициклических спиртов, в частности получения адамантан-1-ола, находящего применение в качестве исходного реагента при синтезе термостабильных смазочных масел и биологически активных веществ. Цель - повышение выхода адамантан-1-ола. Процесс ведут окислением бензольного раствора адамантана бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора межфазного переноса - тетрабутиламмониййодида (ТБАИ) при 60-70°С. Массовое соотношение адаманта, K2CR2O7 и катализатора 1:5:0,1. Адамантан-1-ол выделяют упариванием бензола после промывки и нейтрализации органического слоя с выходом 92 против 53%.
| Landa S,, Vais J,, Burkhard J, - L.Chem | |||
| Bd, 7, N 6, s.233, |
