Способ количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях Советский патент 1962 года по МПК G01N31/16 G01N31/02 

Известен способ количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях, основанный на разложении последних кислотами, например фтор.истоводородной, с последующим определением кремния весовым или объемным методами.

Однако определение кремния таким образом занимает много времени и характеризуется недостаточ.ной точностью.

Предлагаемый способ не имеет указанных недостатков и отличается тем, что образующуюся кремнефтористоводородную кислоту осаждают бензидином и дальнейшее определение ведут известньгм способом.

Способ состоит в том, что кремнийорганические соединения разлагают фтористоводородной кислотой, а образующуюся при этом кремнефтористОВодородную кислоту осаждают бензидином.

Образующийся осадок кремнефтористоводородного бензидина нерастворим в спирте, что дает возможность для количественного осаждения кремнефторид-иона. Содержание кремния в полученном комплексе определяют прямым ацидометрическим титрованием, либо а:цидометрическим титрованием по ортатку HF.

При определении содерйаЙиЯ КремнияпрйЙь1м адидометрическим титрованием в полиэтиленовый стакан, содержащий 10 мл 0,3 н. титрованного спиртового раствора HF, помещают 0,03-0,05 г исследуемого кремнийоргаяического соединения и после двухминутного пёремещивания Д01бавляют 10 жл ,-нбго, опиртоврго раствора бензидина. Образующийся осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр и промывают ,спиртном., Затем фильтр помещают в стеклянный стакан, добавляют 1.50-200 ,дл горячей воды и. титруют 0,1 н. раствором едкого кали. .

При определении содержания кремния ацидометрическим титрованием по остатку HF определение ведут аналогично описанной методике ... :. . .

0 151858- 2 -

до получения и отфильтровыва.ния осадка кремнефторида бенаидина. После промывания осадка спиртом фильтрат и -промывную жидкость титруют 0,1 н. раствором едкого кали по фенолфталеину.

Предмет изобретения

Способ количественного определения кремния в кремнийорганических соединениях разложением .последних кислотами, например фтористоводородной, отличающейся тем, что, с целью упрощения способа и повышения точности, образующуюся крем«ефтористоводородную кнслоту осаждают бензидином и дальнейшее Определрние ведут известным способом.