Способ отделения вольфрама от редкоземельных элементов Советский патент 1989 года по МПК G01N31/00 C01G41/00 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе объектов, содержащих редкоземельные элементы (РЗЭ) и вольфрам, например в пленках вольфрамовых бронз.

Цель изобретения - повышение селективности отделения для последующего аналитического определения.

Пример 1. Определение вольфрама в искусственном растворе, содержащем 500 мкг вольфрама и 50 мкг РЗЭ. В анализируемом растворе создают концентрацию соляной кислоты 4,2 М, роданида аммония 0,34 М и спирта 0,24 М, вводят 150 мг металлического гранулированного цинка. Оптическую плотность роданидных комплексов вольфрама измеряют на спектрофотометре при длине волны 405 нм. В растворе найдено 502 мкг вольфрама. После определения вольфрама его

отделяют от РЗЭ в виде ионов W(OH)(SCN)4 на анионите. При этом РЗЭ переходят в элюат,

Элюат выпаривают до удаления соляной кислоты,- переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 10 мл боратного буферного раствора (рН 7,5), 5 мл арсеназо 1 (0,05% раствора) и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 560 нм.

В растворе обнаружено мкг РЗЭ.

Пример 2. Определение вольфрама и РЗЭ в пленках вольфрамовых бронз.-Исследуемую пленку растворяют в 3 каплях 10%-ного раствора гидрок- сида натрия, нейтрализуют разбавленным раствором соляной кислоты и переносят в мерную колбу на 25 мл. В раствор вводят соляную кислоту до концентрации 5,0 М, роданид аммония до конСП

00

о со

цеитрации 0,5 М, спирт до концентрации 0,4 М.

Отделение и определение проводят согласно примеру 1.

В табл,1 приведены результаты определения (№ 1),

Пример 3, Определение вольфрама и РЗЭ в пленке вольфрамовых бронз. Разложение и анализ проводят как описано в примере 2.

В раствор после разложения вводят соляную кислоту до концентрации 5,6 М, роданид аммония 0,68 М, этиловый спирт 0,5 М.

Результаты анализа приведены в табл.1 (№2).

В табл.2 представлены экспериментальные даннные, показывающие влияние концентрации соляной кислоты на опреде ление вольфрама, в табл.З - данные, показывающие влияние концентрации роданида аммония, в табл.4 данные, показывающие влияние концент рации спирта,

Предлагаемый способ позволяет селективно отделять вольфрам от РЗЭ, в то время как в известном способе

0

5

5

0

вольфрам,неполностью сорбируется на анионите, часть его.содержится в элюате вместе с РЗЭ, что вносит ощиб- ку в определение этих элементов,

I

Формула изобретения

1,Способ отделения вольфрама от редкоземельных элементов путем пропускания исходного раствора, содержащего соляную кислоту и роданид аммония, через анионит, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности отделения для последующего аналитического определения, в исходном растворе создают концентрацию соляной кислоты 4,2-5,6 М, роданида аммония.0,34-0,68 М, дополнительно вводят этиловый спирт до концентрации 0,25-0,50 М и предварительно проводят восстановление вольфрама металлическим цинком,

2,Способ поп, I, отличающийся тем, что определение вольфрама проводят в исходном растворе после восстановления, а определение редкоземельных элементов - в растворе после пропускания через анионит.

Изобретение относится к способам отделения вольфрама от редкоземельных элементов /РЗЭ/. Способ включает введение в исходный раствор 4,2-5,6 М соляной кислоты, 0,34-0,68 М роданида аммония, 0,25-0,50 М этилового спирта, восстановление вольфрама металлическим циклом, определение его в растворе известным методом, отделение вольфрама путем пропускания через анионит и определение РЗЭ в элюате известным методом. Способ позволяет селективно отделять вольфрам от РЗЭ. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Таблица 2

Таблица 1

40

ТаблицаЗ

О

0,25 О,АО 0,50 0,80

1518709 Таблица 4

660tl80

500il5

500i20

780t30

3801110