Способ количественного рентгеноспектрального анализа вещества Советский патент 1989 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам ренг- геноспектрального анализа щгя определения содержания элементов в пробах сложного состава.

Цель изобретения - осуществление возможнос 1 и анализа проб сложного состава с большой концентрацией определяемого элемента.

Согласно способу изготавливаю - синтетические пробы с известным количеством определяемого элемента и такие же пробы с добавкой в них малого количества анализируемого материала, измеряют интенсивность рентгенофлуоресцентного излучения проб и

по данным прироста интенсивности рассчитывают концентрацию определяемого элемента в анализируемом материале.

По известным данным: интенсивности (. ,и концентрации С. определяемого элемента в синтетической пробе, рассчитываются коэффициенты а и b в уравнении

СП

00

4 О)

Сс а + Ысэ

(1)

Концентрация элемента в добавляемом, анализируемом материале рассчитывается по формуле

г - ,

Xт;Ч -LC А

W д W

(2).

где W - вес синтетической пробы, г; W - вес добавки анализируемого

материалаJ

I - интенсивность линии элемен- та в синтетической пробе с добавкой анализируемого материала.

Синтетические пробы без добавок г анализируемого материала используются в дальнейшем при анализе других материалов на содержание того же элемента. Поэтому для каждого нового материала достаточно приготовить две-три пробы.

Указанный способ анализа материала бьи применен для анализа отходов производства диаминдинитроплатины (ДНП) на содержание платины,

Приготовляю пять смесей на осно- ве окисла железа с добавками 65% соли платины. В четвертую и пятую смесь дополнительно вводят добавки анализируемого материала.

Состав смесей , г:

1. Ге„0

из

2.

3,,

4. Fe,0,

отходы ДНП 5.

0,49 0,01 0,47 0,03

0,45

0,05 0,48 0,01 0,01 0,455 0,03

отходы ДНП0,015

Эти смеси, предварительно перемешанные, растворяют в царской водке и выпаривают до получения сухого остат- ка. После этого смеси истирают в виб- роистирагеле. От смеси берут навеску 0,4 г и смешивают с порошком поливинилового спирта (2,1 г) и прессуют в таблетки диаметром 40 мм. Проводят из мерение рентгенофлуоресцентного излучения линии платины La для проб на рентгеновском спектрометре PW-1400 фирмы Филипс, Измерения на этом спектрометре позволяют автоматически учитывать фон, С помощью ЭВМ, встроенной в спектрометр, рассчитывают коэффициенты уравнения (I),

Для приведенного примера уравнение (1) имеет вид

С„ О + 0,000121 3. Концентрацию платины в анализируемом материале рассчитывают по формуле (2).

5

0

g с

0

5

Стандартное отклонение для двух результатов составляет S 0,57 мас,%.

Результат анализа для двух измерений доверительными границами с уровнем значимости 0,05 составляет 37,6 ±0,8 мас,7о.

Правильность результатов анализа подтверждена сравнением с химическим методом анализа. Химическим методом было проанализировано шесть проб материала и получен результат 37,7± iO,5 мас,% при стандартном отклонении S 0,58 мас,%.

Аналогичные измерения проводили и на других материалах при содержаниях определяемого элемента от 10 до 100%, Получены воспроизводимые и обладающие достаточной точностью результаты.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет:осуществить определение элементов с концентрацией от 10 до 100%, не требует проведения сложных исследований по подбору состава и поглощающей способности стандартных образцов, позволяет использовать один и тот же набор стандартных образцов и для анализа любых материалов, обладает высокой точностью, так как малые добавки анализируемого материала в стандартные образцы незначительно меняют их поглощающую способность и состав. Формула изобретения

Способ количественного рентгено- спектрального анализа вещества, вклю- чаю1ций изготовление проб первой серии из анализируемого вещества и второй серии из анализируемого вещества и определяемого элемента, облучение проб первичным потоком рентгеновского излучения, возбуждающим флуоресцентное излучени е определяемого элемента, регистрацию интенсивности флуоресцентного излучения определяемого элемента от проб обеих серий, сравнение зарегистрированных интенсивностей от двух проб разных серий, по разности которых судят о концентрации определяемого элемента, отличающи. й- с я тем, что, с целью осуществления возможности анализа проб сложного состава с большой концентрацией определяемого элемента, пробы второй серии изготавливают по крайней мере, в количестве двух с разной концентрацией определяемого элемента, в которые анализируемое вещество вводят в каче- сч пе добавки.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к рентгеноспектральному анализу веществ. Целью изобретения является осуществление возможности анализа проб сложного состава с большой концентрацией определяемого элемента. Способ количественного определения элементов рентгеноспектральным методов анализа включает изготовление проб с известным содержанием определяемого элемента, в которые в качестве добавки вводят анализируемое вещество, измерение интенсивности рентгенофлуоресцентного измерения определяемого элемента в пробах и расчет концентрации по изменению интенсивностей в пробах с добавками и без добавок.