Устройство для ввода проб жидкости в хроматографическую колонку Советский патент 1989 года по МПК G01N30/24 

Изобретение относится к хромато- графическому приборостроению, в частности к устройствам для автоматического отбора и ввода проб жидкости в колонку жидкостного хроматографа, и может быть использовано в таких областях народного хозяйства, как химическая, нефтеперерабатывающая, фармацевтическая, пищевая про- мьшшенность, а также в медицине, биологии, сельском хозяйстве и в области контроля загрязнений окружающей среды.

Цель изобретения - уменьшение потерь анализируемой жидкости и исключение загрязнения последующих проб жидкости следами предьщущих проб при последовательном вводе их в хромато- графическую колонку.

На фиг.Г представлена принципиальная схема предлагаемого устройства, разрез; на фиг.2 - конструкция комбинированной ампулы для пробы и растворителя, продольный разрез.

Устройство содержит основание 1, на котором закреплен корпус 2 устройел

эо эо

х

cTisa с установленной в нем подвижной реГ1кой-толкателем 3, которая соединена с. электродвигателем А посредством вала-тпестерни 5, червячного коле са 6 и червяка 7. На валу червяка 7 закреплен диск обтюратора 8, по обе стороны от которого установлены источник и приемник излучения (не показаны), служащие для контроля чис- ла оборотов червяка 7. На основании 1 закреплена кассета 9, выполненная в виде наклонного прямоугольного короба, в котором размещены контейнеры 10, содержащие пробы анализируемых веществ и растворитель. В верхней части кассеты 9 установлена пружина (не показана), поджимающая контейнеры 10 к нижнему основанию кассеты

9.В нижней части кассеты 9, в боко- вых ее стенках, выполнены отверстия, одно из которых (левое) служит для вывода ампулы 10 из кассеты 9, а другое (правое) - для введения в кассету 9 рейки-толкателя 3, Напро- тив отверстия для вывода контейнера

10 из нижней части кассеты 9 установлена центрирующая пластина I1 с углублением в центральной части, в которое входит конец контейнера

10.Центрирующая пластина 11 установлена с возможностью перемещения на направляющих стержнях 12 и соединена пружинами I3 с основанием 1. Напроти отверстия для вывода контейнера 10 из кассеты 9 установлено приспособление для извлечения пробы жидкости

из контейнера 10, включающее полую иглу 14, установленную с возможность продольного смещения в неподвижном цилиндрическом упоре 15. Основание полой иглы 14 посредством гибкого трубопровода 16 из зластичного материала (тефлон, полипропилен и др.) соединено с краном-дозатором 17, установленным на входе хроматографи- ческой колонки 18, выход которой соединен с детектором 19. Устройство снабжено соленоидом 20, управляемым от командоаппарата (реле времени, микропроцессор и т.п.), который через систему передач соединен с ударным бойком 21, взаимодействующим с полой иглой 14, и рычагом 22, взаимодействующим с центрирующей пластиной 11. Каткдый контейнер 10 содержит (фиг.21 цилиндрическую емкость 23 ;Ц1Я растворителя с открытым и закрытым концами, внутри которой подвижно установлена цилиндрическая емкость 24 для жидкой пробы анализируемых веществ. Внутри емкости 24 ЛД1Я пробы также подвижно установлена крьачка 25, выполненная в виде цилиндрического стаканчика с коническим дном. Кмкости 24 и 23 для пробы и растворителя соответственно имеют конические донные части, причем конусность дна с внешней стороны крьщ1ки 25 и цилиндрической емкости 24 дпя пробы на 10-15 град, больше конусности дна с их внутренних сторон. Все составные части контейнера 10, т.е. и 24 и крьш1ка 25 выполнены из мягкого инертного материала, например тефлона или полипропилена. Устройство снабжено также сборником 27 отработанных контейнеров, установленным в нижней его части, и сборником 28 излишков вещества пробы и растворителя.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом работы контейнеры последовательно заполняются растворителем, который загружается в емкости 23, и пробами жидких анализируемых смесей, которые загружаются во внутренние емкости 24. При этом емкости 24 закрьшаются крьш1ками 25, вводимыми в открытые концы емкостей 24. Далее контейнеры 10 последовательно загружаются в кассету 9 так, что их донные части с цилиндрическими выступами 26 обращены к боковой стенке кассеты, в нижней части которой имеется отверстие для введения в кассету 9 рейки-толкателя 3. Кассета 9 после загрузки ее контейнерам 10 закрывается крьппкой, снабженной пружиной (не показана), которая поджимает контейнеры 10 к донной части кассеты 9. Перед отбором пробы по команде от командоаппарата (не показан) включается электродвигатель 4, вращение вала которого через червяк 7, червячное колесо 6 и вал-шестерню 5 преобразуется в поступательное перемещение рейки-толкателя 3. При поступательном перемещении рейки- толкателя 3 конец ее, имеющий центральное углубление под цилиндрический выступ 26 контейнера 10, входит через отверстие в боковой стенке в кассету 9, захватывает нижний контейнер 10, который смещается в стороJ15

ну центрирующей пластины 11 и своим концом со стороны 25 фиксируется в центральном углублении центрирующей : пластины I1. При дальнейшем перемещении рейки-толкателя 3 центрирующая пластина 11 отжимается от боковой стенки кассеты 9 и вместе с контейнером 10 перемещается в направлении полой иглы 14. Центрирующая пластина 11 вместе с контейнером 10 проходит к неподвижному цилиндрическому упору 15 и останавливается, фиксируя кассету И) на определенном расстоянии от кончика полой иглы 14 (остановка пластины II происходит по команде от командо- аппарата после заданного числа оборотов обтюратора 8). В этот момент по команде от, командоаппарата срабатывает соленоид 20, воздействующий на боек 21, который ударяет по основанию полой иглы 14, осуществляя ее резкое смещение в сторону конического днища крьшки 25, сопровождающееся проколом ее заостренным кончиком полой иглы 14, По команде от командоаппарата рейка-толкатель 3 вновь начинает перемещаться к игле 14, При этом перемещении жесткий цилиндрический упор 15 входит во внутренний цилиндрический канал крышки 25 контейнера 10 и последующее перемещение контейнера 10 вместе с центрирующей пластиной 11 влево сопровождается выдавливанием жидкости из емкости 23, поступлением ее через канал поло иглы 14 и трубопровод 16 в кран-дозатор 17, заполнением дозировочного объема крана-дозатора 17 веществом жидкой пробы и сливом излишков вещества в сборник 28, После заполнени дозировочного объема крана-дозатора 17 веществом жидкой пробы движение рейки-толкателя 23 прекращается и путем поворота золотника крана-дозатра 17 осуществляется ввод дозированного количества пробы в поток элюен- та, подаваемый на вход хроматографи- ческой колонки 18, где осуществляется хроматографическое разделение вещества пробы на отдельные компоненты, которые детектируются ка выходе хроматографической колонки 18 детектором 19, Процесс отбора и ввода жидкой пробы в хроматографическую колонку 18 повторяется многократно в описанной последовательности (3-4 раза), пока не исчерпается содержи7886

мое емкости 24 контейнера 10. Далее осуществляется процесс промывки внутренних KatiajiOB приспособления для извлечения пробы из контейнера 10, трубопровода 16 и крана-дозатора 17 от остатков вещества пробы с помощью растворителя, содержащегося в емкости 23 контейнера 10. По команде командоJQ аппарата рейка-толкатель 3 вновь начинает перемещаться к игле 14, При этом заостренный конец иглы 14 про- кальшает доньшко емкости 24 и при дальнейшем смещении контейнера 10

5 начинает выдавливаться из емкости растворитель, который по внутреннему каналу полой иглы I4 и трубопроводу 16 поступает в кран-дозатор 17, вымывая остатки вещества пробы в

20 сборник 28. После прекращения процесса промывки внутренних каналов пробоотборного тракта растворителем по команде командоаппарата рейка- толкатель 3 начинает перемещаться

25 от иглы 14 вместе с контейнером 10 и центрирующей пластиной 11. При этом контейнер 10 снимается с иглы 14 за счет усилий, развиваемых пружинами 13.По команде от командоаппа0 рата срабатывает соленоид 20, который воздействует на рычаг 22, входящий в зацепление с центрирующей пластиной 11, которая фиксируется на некоторое время в непосредственной близости от иглы 14, В этот момент, поскольку рейка-толкатель продолжает смещаться вправо, а центрирующая пластина 11 приостанавливает свое движение, контейнер 10 теряр ет точки опоры и падает в сборник 27, Вновь.срабатывает соленоид 20, отводя рычаг 22 от центрирующей пластины 11, которая с помощью пружин 13 прижимается к боковой грани кассеты 9, Рейка-толкатель 3 выводится из кассеты 9, освобождая место в нижней части кассеты для нового контейнера 10, Отбор и ввод пробы следующей анализируемой смеси, содержащейQ ся в новом контейнере 10, осуществляется в описанной последовательности.

Таким образом, в устройстве полностью исключены потери вещества 5 анализируемой пробы на промьшку пробоотборного тракта и загрязнение последующих анализируемых проб следами от предыдущих проб. Это повьщ1ает экономичность устройства и обеспечивает

5

5

повьшление точности и достонерности результатов анализа.

Формула изобретения

1.Устройство для ввода проб жидкости в хроматографическую колонку, содержащее контейнер для пробы, включающий цили1адрическую емкость для пробы с закрытым и открытым концами, крышку из эластичного материала, установленную внутри цилиндрической емкости с возможностью перемещения вдоль оси емкости и герметично перекрывающую открытый конец емкости, приспособление для извлечения пробы жидкости из контейнера, включающее полую иглу, установленную со стороны крышки по оси контейнера, приспособление для подачи контейнера к месту отбора пробы, кран-дозатор с калиброванным объемом, трубопровод из эластичного материала, соединяющий основание полой иглы с краном-дозатором, отличающееся тем, что, с целью уменьшения потерь анализируемой жидкости и исключения загрязнения последующих проб жидкости -следами от предьщущих проб при последовательном вводе их в хромато

грлфическую колонку, контейнер ;гля пробы снабжен дополнительной цилиндрической емкостью для растворителя с закрытым и открытым концами, в открытый конец которой вставлена ци- линдрическая емкость для пробы, причем внутренний диаметр дополнительной цилиндрической емкости для растворителя равен внешнему диаметру цилиндрической емкости для пробы, а цилиндрическая емкость для пробы выполн ;на из мягкого, инертного материала, проницаемого для металлической полой иглы.

2.Устройство по п.1, о т л и - чающееся тем, что крьш1ка выполнена в виде цилиндрического стаканчика с коническим дном, установленного в цилиндрической емкости для пробы и обращенного своим закрытым коническим дном к закрытому концу цилиндрической емкости для проб.

3.Устройство по пп,1 и 2, о т - личающееся тем, что конусность дна с внешней стороны в крьш1ке и цилиндрической емкости пробы на 10-15 град, больше конусности с внутренней стороны крышки и емкости соответственно.

Изобретение относится к области жидкостной хроматографии и может найти применение при анализе смесей жидких веществ в различных отраслях народного хозяйства: медицине, биологии, химической, нефтеперерабатывающей, пищевой промышленности, сельском хозяйстве и др. Целью изобретения является уменьшение потерь анализируемой жидкости и исключение загрязнения последующих проб жидкости следами от предыдущих проб при последовательном вводе их в хроматографическую колонку. Устройство содержит контейнер для пробы, включающий цилиндрическую емкость для пробы, крышку из мягкого материала, установленную внутри цилиндрической емкости, приспособление для извлечения пробы жидкости из контейнера. Это приспособление включает полую иглу, соединяющую емкость для пробы с краном дозатором и хроматографической колонкой. В составе устройства имеется приспособление для подвода контейнера к месту отбора проб. Контейнер для пробы снабжен дополнительной цилиндрической емкостью для растворителя, в которую вставлена емкость для пробы. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Фие.

25

Фиг.