Способ получения оксида магния Советский патент 1989 года по МПК C01F5/08 

Изобретение относится к способам получения оксидов щелочно-земельных металлов и может быть использовано в химической промышленности для получения оксида магния.

Цель изобретения - повышение чистоты регенерированного моноэтаноламина, увеличение степени извлечения магния и интенсификация процесса.

Пример. 100 кг исходного хлормагние- вого раствора, содержащего, мас.%: MgCla 27,87; CaCb 0,76; NaCl 1,94; KCl 0,82, обрабатывают 100 кг циркулирующего регенерированного . моноэтаноламина (МЭА) при комнатной температуре и перемешивании в течение 40 мин. Полученный осадок отделяют от маточного раствора на вакуум- фильтре и промывают водой. После прокаливания полученной пасты, содержащей 20% Mg(OH)2 и 80% Н2О, при 500-550°С образуется 11,44 кг оксида магния чистотой 100%. Степень извлечения магния из раствора равна 97,4%.

183,43 кг маточного раствора, содержащего, мас.%: RNH2 35,49; RNH.,HCI 30,4; MgCb 0,39; СаСЬ 0,41; NaCl 1,06; KCl 0,45, смешивают при комнатной температуре с 272 кг электролитического щелока, содержащего мас.% :NaOH 10,08; NaCl 14,83; Н2О 75,09, что составляет 20%-ный избыток NaOH от стехиометрии. Полученный после регенерации раствор, содержащий, мас.%: RNH2 22; NaCl 17,03; KCl 0,18; NaOH 0,75; Н2О 60,04, подают на ректификацию, в результате которой образуется 272,86 кг воды и 181,62 кг суспензии солей в жидком моноэтанола мине.

Фильтрацией разделяют 76,25 кг жидкого моноэтаноламина от 105,37 кг осадка, содержащего, мас.%: NaCl 73,45; NaOH 3,24; KCl 0,77; RNH2 22,54. Осадок сушат, при этом получают 82,87 кг сухого осадка и 22,5 кг паров моноэтаноламина. Степень отгонки моноэтаноламина из влажного осадка равна 94,7%. Сконденсировавшийся мо- ноэтаноламин смешивают с фильтратом и

СП 1чЭ

ч|

подают на осаждение Mg(OH)2. Потери моноэтаноламина в цикле составляют 1,25%.

В табл. 1 показано повышение чистоты целевого продукта по сравнению с прототипом. Опыты осуществляли при массовом соотношении исходный хлормагниевый раствор: осаждающий моноэтаноламин 1:1; на каждой стадии промывки массовое соотношение между влажным осадком Mg(OH)2 и промывной водой составляет 1:1.

В табл. 2 приведены данные, показы- вающие повыщение степени извлечения магния в зависимости от соотноиления между исходным хлормагниевым раствором и регенерированным моноэтаноламином. Моноэтаноламин был регенерирован на 100% за счет введения 150 мас.% оксида кальция по прототипу или 120% гидроксида натрия от стехиометрически необходимого количества по данному способу.

В табл. 3 показана степень регенерации моноэтаноламина в зависимости от количества используемого реагента - едкого натрия по предложенному способу или извести по прототипу.

Как следует из таблиц, использование электролитического щелока вместо извести дает возможность повысить степень извлечения магния от 92,8-95,5 до 95,7-97,5%, степень регенерации моноэтаноламина от 83--96 до 95-99%.

Кроме того, регенерация МЭА электролитическим щелоком протекает значительно быстрее (практически мгновенно), в то время как по прототипу продолжительность процесса составляет 40 мин.

Формула изобретения

1.Способ получения оксида магния из хлормагниевых растворов, включающий осаждение гидроксида магния моноэтанол- амином, отделение осадка маточного раствора, промывку его и прокаливание с получением целевого продукта, регенерацию моноэтаноламина из маточного раствора обработкой его щелочным реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты регенерированного моноэтаноламина, увеличения степени извлечения магния и интенсификации процесса, регенерацию моноэтаноламина ведут электролитическим щелоком с последующим разделением полученной смеси.

2.Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, что расход щелока составляет 116-120% от стехиометрии.

Изобретение относится к способам получения оксида магния из хлормагниевых растворов и позволяет повысить степень извлечения магния, степень чистоты регенерированного раствора и интенсифицировать процесс. Способ осуществляют следующим образом. Из хлормагниевых растворов обработкой моноэтаноламином (МЭА) осаждают гидроксид магния, осадок отделяют фильтрацией, промывают и прокаливают с получением оксида магния. Магниевый раствор после отделения осадки обрабатывают электрическим шелоком с целью регенерации моноэтаноламина по реакции RNH₂^.HCL+HCL+NAOH=RNH+NACL+H₂O. Смесь далее подвергают разделению ректификацией при 111-126°С. При этом получают чистый МЭА и осадок NACL. Степень извлечения магния составляет 95,7-97,5%, степень регенерации МЭМ - 95-99%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

Чистый моноэтаноламин RNHa 98-100

2-0

Регенерированный вором NaOH:

RNH 95,9

NaOH 0,60

NaCl 2,4

KCl 0,15 0,95

H,0

Регенерированный вестью:

RNHj. Ы,25

СаС1г 14,77

NaCl 5,60

23,42

а б л и ц а 1

93,62 97,06

98,67 99,40

90,33 95,46

97,93 99,07

68,983,29

91,81 96,19

Соотношение исходньш раствор;

циркулирующий моноэтаноламин 1:0,67 1:0,8 1:1 1:1,1

Степень извле-По предлагаечения магниямому способу 95,7 97,0 97,4 97,5

в твердую фазу,

%По прототипу 92,8 94,6 95,4 95,5

Таблица 3

Норма реагента, % от

стехиометрии100 110 ,116 118 120 130 140 150

Степень реге- По предлаг.

неращш, %способу89,1 97 99,2 99,7 100 100 100 100

По прототипу77,3 84,7 88,2 89,3 90,5 95,3 99,2 100

О

Таблица 2