Способ определения азота в сталях Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа сталей и сплавов.

Целью изобретения является повышение точности, определения азота в сталях и сплавах и сокращение времени анализа.

Пример. Навеску образца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 20-50 см разбавленного 1:4 раствора серной кислоты. После растворения навески колбу с раствором охлаждают, к раствору добавляют перекиси водорода и нагревают. После охлаждения приливают 5 см фосфорной кислоты (пл.1,7) и раствор дважды выпаривают до шаделе- нил паров серной кислоты. Колбу охлаждают, образующиеся соли растворяют в 20-40 сн воды при нагревании (кипятят 5 мин), охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см , доливают водой до метки и перемешивают.

Отбирают соответствующую . аяикво- ту и помещают при перемешивании в . стакан вместимостью 200 см, содержащий раствор пирофосфорнокислого калия с концентрацией 800 г/дм в весовом количестве 25-30 г на 0,1 г суммы железа, хрома, марганца и ванадия.

Варианты аликвоты приведены табл.1.

Полученный раствор должен быть прозрачный. Если необходимо, то приливают воды катионированной до

сл к

О

со

41ь

объема 50 см. С помощью NaOH (1;4) устанавливают рН раствора 8-9, прибавляют 1-2 см марганцевокислого, калия (10 г/дм ) до устойчивой вишнево-красной окраски, приливают 30 см фонового электролита (1,5 моль/Дм раствор бромистого калия + 0,1 моль/дм буры). рН титруемого раствора должен составлять 8-9.

Стакан с раствором помещают на столик магнитной мешалки, погружают 2 платиновых электрода, включают перемешивание, устанавливают потенциал 0,25 В и титруют раствором гипохло- рита кальция. Титр раствора гипохло- рита кальция устанавливают по стандартному раствору хлористого аммония, проведенного через ход анализа.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

Правильность способа проверена на стандартных образцах стали легированной С44 и 2904, металлического хрома Ф8, марганца металлического Ф29, феррованадия Ф32.

Результаты анализа представлены в табл.2.

Как видно из представленных в табл.2 данных, способ отличается высокой точностью и хорошей -воспроизводимостью даже при малых содержаниях азота,

В табл.3 представлены результаты анализа стандартных растворов предла гаемым способом и по способу-прототипу.

.-

м

,

.

fO

,„ Как видно из табл.3, предлагаемьй способ отличается более высокой точностью и воспроизводимостью.

Б табл.4 приведены данные,иллюст- рирующие влияние количества введенного микрофосфата калия на результаты определения азота в присутствии 0,1 г суммы хрома, железа, марганца и ванадия.

Как видно из табл.4, достоверные результаты получены,когда содержание пирофосфата калия в растворе составляет не менее 25 г на 0,1 г суммы хро- je ма, железа, марганца и ванадия. При меньшем содержании пирофосфата калия результаты определения азота завьш1е- ны, поскольку наряду с NH4 ионами титруются и ионы Сг. Время анализа предлагаемым способом по сравнению с прототипом сокращается в два раза за счет исключения длительной операции вьтаривания с хлорной кислотой. Формула изобретения.

Способ определения азота в сталях, . включающий растворение образца с последующим амперометрическим титрованием образующихся ионов аммония гипо- хлоритом кальция, отличающий- с я тем, что, с целью повьш1ения точности определения и сокращения времени анализа, в полученный после растворения образца раствор вводят пирофосфор- нокислый калий в количестве не менее 25 г на 0,1 г суммы железа, хрома, марганца и ванадия и проводят окисление марганца и ванадия марганцовокислым калием.

20

К

35

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа сталей и сплавов. Целью изобретения является повышение точности определения азота в сталях и сплавах и сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается растворением образца, введением в полученный раствор пирофосфорнокислого калия в количестве не менее 25 г на 0,1 г суммы железа, хрома, марганца и ванадия, окислением марганца и ванадия марганцовокислым калием и амперометрическим титрованием образующихся ионов аммония гипохлоритом кальция. 4 табл.

Таблица 1

С44

Сталь высокоРедактор Н.Горват

Составитель Н.Куцева

Техред М.Ходаиич Корректор Т.Палий /

Заказ 6952/40

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Таблица 2

Подписное