Способ определения содержания фтористого магния в селлаитовом и флюорито-селлаитовом продуктах Российский патент 2023 года по МПК G01N31/16 C01F5/28 

Изобретение относится к горной и металлургической промышленности в части проведения метода химического анализа.

Целью изобретения является определение содержания фтористого магния в селлаитовом и флюорито-селлаитовом продуктах, которые используются в черной металлургии для рафинирования стали.

Известен метод химического анализа для определения содержания фтористого кальция в плавиковом шпате (флюорите) (ГОСТ 7619.3-81), основанный на разложении смесью борной и соляной кислот остатка, полученного после обработки навески уксусной кислотой при определении углекислого кальция по ГОСТ 7619.2-81. Кальций в фильтрате титруют трилоном Б, величина объема которого необходима для определения содержания фтористого кальция в плавиковом шпате. Недостатками данного метода является отсутствие в методике проведения анализа раздела по определению фтористого магния и невыполнимость контроля достоверности получаемых результатов анализа на фтористый магний из-за отсутствия стандартных образцов (СО) селлаитового концентрата.

Техническая задача заключается в получении стабильных показателей и повышении достоверности получаемых результатов при нахождении массовой доли фтористого магния в селлаитовом и флюорито-селлаитовом продуктах.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является реализация способа определения содержания фтористого магния в селлаитовым и флюорито-селлаитовом продуктах по методике, не требующей продолжительного времени выполнения, применения дорогостоящих химических реагентов и специального оборудования. Технический результат достигается порядком и последовательностью выполняемых действий проведения метода химического анализа.

Сущность предлагаемого способа заключается в обработке навески селлаитового и флюорито-селлаитового продуктов уксусной кислотой, нагреве и перемешивании, после чего нерастворимый остаток отфильтровывают и добавляют смесь соляной и борной кислот, кипятят, горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры, отбирают аликвоту, разбавляют водой, приливают раствор триэтаноламина, индикаторную смесь, гидроксид калия и титруют 0,025М раствором трилона Б до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую, после чего определяют массовую долю фтористого магния по формуле, %:

где V - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³, V₁ - объем всего анализируемого раствора, см³, V₂ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³, m - масса навески селлаитового концентрата, г, K - поправка на растворимость фтористого магния в уксусной кислоте, равная 0,1%, Т - титр 0,025 М раствора трилона Б, вычисленный по фтористому магнию, г/см³, при этом титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному образцу селлаитового концентрата, проведенному из трех навесок через все стадии анализа определения фтористого магния и далее вычисляют по формуле:

где С - аттестованное содержание фтористого магния, %, K - поправка на растворимость фтористого магния в уксусной кислоте, равная 0,1%, m - масса навески стандартного образца, г, V₁ - объем всего испытуемого раствора, см³, V₂ - объем аликвотной части испытуемого раствора, см³, V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Для проведения метода химического анализа применяют: кислоту уксусную по ГОСТ 61, ледяную х.ч разбавленную 1:9; спирт этиловый ректификованный; кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3; кислоту борную по ГОСТ 9656; калия гидроокись, раствор 280 г/дм;

соль динатриевую этилендиамин -N, N, N,N - тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025М раствор;

триэтаноламин, разбавленный 1:2;

калий хлористый по ГОСТ 4234;

флуорексон;

тимол фталеин;

индикаторная смесь (0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия).

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску селлаитового и флюорито-селлаитового продуктов массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 см³, увлажняют несколькими каплями этилового спирта, далее добавляют разбавленную уксусную кислоту в количестве 10 см³. Далее оставляют на 30 минут на кипящей водяной бане, накрыв колбу часовым стеклом.

Через каждые 10 минут содержимое колбы перемешивают встряхиванием. Затем нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывая небольшими порциями холодной воды 8-9 раз. Фильтр не должен содержать большое количество фильтробумажной массы. Далее остаток вместе с фильтром помещают в колбу, прибавляют 40 см³ соляной кислоты, 1 г борной кислоты и при умеренном кипении выдерживают на электроплите в течение 30 минут.

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу на 250 см³, промывают горячей водой 10-12 раз.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвоту 25 см³ в стакан вместимостью на 250 см³, разбавляют водой до 100 см³, приливают 3,5 см³ раствора триэтаноламина, 0,01 г индикаторной смеси, 10 см³ раствора гидроокиси калия и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода темно-зеленой окраски раствора в фиолетовую.

Изобретение относится к горной и металлургической промышленности в части проведения метода химического анализа. Для определения содержания фтористого магния в селлаитовом и флюорито-селлаитовом продуктах используют титриметрический метод определения фтористого магния. Навески упомянутых продуктов обрабатывают уксусной кислотой, нагревают и перемешивают. Нерастворимый остаток отфильтровывают и добавляют смесь соляной и борной кислот, кипятят, горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры, отбирают аликвоту, разбавляют водой, приливают раствор триэтаноламина, индикаторную смесь, гидроксид калия и титруют 0,025М раствором трилона Б до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую, после чего определяют массовую долю фтористого магния по определенным формулам. Способ позволяет определить содержание фтористого магния в селлаитовом и флюорито-селлаитовом продуктах. 1 ил.

Способ определения содержания фтористого магния в селлаитовом и флюорито-селлаитовом продуктах, характеризующийся использованием титриметрического метода определения фтористого магния, включающий обработку навески упомянутых продуктов уксусной кислотой, нагрев и перемешивание, после чего нерастворимый остаток отфильтровывают и добавляют смесь соляной и борной кислот, кипятят, горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры, отбирают аликвоту, разбавляют водой, приливают раствор триэтаноламина, индикаторную смесь, гидроксид калия и титруют 0,025М раствором трилона Б до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую, после чего определяют массовую долю фтористого магния по формуле, %:

где V - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³, V₁ - объем всего анализируемого раствора, см³, V₂ - объем аликвотной части анализируемого раствора, см³, m - масса навески селлаитового концентрата, г, K - поправка на растворимость фтористого магния в уксусной кислоте, равная 0,1%, Т - титр 0,025 М раствора трилона Б, вычисленный по фтористому магнию, г/см³, при этом титр раствора трилона Б устанавливают по стандартному образцу селлаитового концентрата, проведенному из трех навесок через все стадии анализа определения фтористого магния и далее вычисляют по формуле:

где С - аттестованное содержание фтористого магния, %, K - поправка на растворимость фтористого магния в уксусной кислоте, равная 0,1%, m - масса навески стандартного образца, г, V₁ - объем всего испытуемого раствора, см³, V₂ - объем аликвотной части испытуемого раствора, см³, V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.