Способ определения псиломелана Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 G01N1/28 

Nef

fe

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения псиломелана в оксидных марганцевых рудах. Способ включает обработку анализируемого образца раствором сульфосалициловой кислоты при перемешивании в течение 10-20 мин в присутствии ЭДТА, которую вводят до концентрации 3-7 г/л, и последующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов. Способ позволяет селективно и количественно выделить марганец псиломелана в присутствии пиролюзита и мантанита. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения псиломелана (пМпО Мп02 тН20) в оксидных марганцевых рудах

Цель изобретения - повышение селективности анализа в присутствии пиролюзита и манганита

Пример 1. 0,15 г образца марганцевой руды, измельченной и высушенной при 110° С, помещают в колбу вместимостью 250см , приливают 65 см 5%-ного раствора сульфосалициловой кислоты (50 г/дм, добавляют 0,3 г динатриевой соли этиленди- аминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и перемешивают на аппарате для встряхивания в течение 10-20 мин Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу объемом 250 см , промывают осадок в колбе и на фильтре шесть раз водой

Фильтрат разбавляют водой в мерной колбе до метки и отбирают аликвотную часть объемом 100 см . Аликвотную часть упаривают до объема 10 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, 5 см3 30%-ного раствора перекиси водорода, прикрывают стеклом и после бурной реакции упаривают досуха. Затем переливают 10 см3 соляной кислоты и повторяют упаривание.

о

К сухому остатку приливают 2 см соляной кислоты, 10см воды, нагревают до растворения солей, добавляют 20 г натрия пирофосфорнокислого и разбавляют водой до объема 100 см3. Реакция раствора должна быть нейтральной, рН контролируют по универсальной бумаге или на рН-метре. Затем раствор титруют раствором марганце- вокислого калия (1,8 г/дм) на потенциометрической установке с парой электродов: платина-платиновым, платиOvСО СО

со ел

Оч

на-вольфрамовым до максимального скачка потенциала.

Массовую долю марганца псиломелана (X) в процентах вычисляют по формуле

Y Т V 100

,

m

где Т - массовая концентрация раствора марганцевокислого калия по марганцу, г/см3;

V - объем раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;

m - масса навески руды аликвотной части раствора, г.

Пример 2. Определение марганца псиломелана в концентрате.

Образец обрабатывают как описано в примере 1 в присутствии ЭДТА, которую зводят до концентрации 7 г/л.

В образце найдено 24,8% марганца псиломелана. Стандартное отклонение 0,40, средняя квадратичная погрешность среднего арифметического 0,179, абсолютная ошибка арифметического результата 0,50%.

Пример 3. Определение марганца псиломелана в искусственной смеси, содержащей 25% манганита и 25%. пиролюзита. Анализ проводят как описано в примере 1, обработку проводят в присутствии 5 г/л ЭДТА.

В образце найдено 17,7% марганца

псиломелана (введено 17,5%). Ошибка определения 0,41%.

В таблице представлены результаты определения марганца псиломелана, пиролюзита и манганита в зависимости от количества введенной ЭДТА.

Способ позволяет селективно определять псиломелан в присутствии пиролюзита и манганита.

Формула изобретения Способ определения псиломелана в оксидных марганцевых рудах, включающий обработку анализируемого образца

раствором сульфосалициловой кислоты и последующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа в присутствии пиролюзита и манганита, обработку осуществляют при перемешивании в присутствии 3-7 г/л ди- натриевой соли этилендиаминтетрауксус- ной кислоты в течение 10-20 мин.