Способ получения фторида алюминия Советский патент 1989 года по МПК C01F7/50 

(Л

с

Изобретение относится к способам получения фторида алюминия. Цель изобретения - повышение качества продукта. Для этого готовят реакционную смесь из гидроксида алюминия и раствора кремнефтористоводородной кислоты, взятой в интервале от стехиометрически необходимого количества до 2%-ного избытка. После чего смесь разогревают со скоростью 7-12°С/мин до 90-100°С и перемешивают, образовавшийся осадок кремнегеля отделяют фильтрацией. Из полученного раствора кристаллизацией выделяют продукт. Данный способ позволяет снизить соедржание SIO₂ в продукте с 0,45 до 0,9-0,015%. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения фторрща алюминия и кремне- фтористоводородной кислоты и гидрок- сида алюминия.

Цель изобретения - повыше1ше качества продукта.

Пример. 1. 314,56 г кремне- фтористоводородной кислоты (20,15% ) смешивают с 72,81 г гидрокси- да алюминия (5,71% ) при 2-5 с в стехиометричес ком количестве. В течение 10 мин смесь разогревают до 95°С (скорость разогрева 7 С/мин) и перемешивают в течение 20 мин. После фильтрации и промывки осадка водопроводной водой (200 мл, 80 С) раствор AlF содержит 16,3% AlF., и 0,0169% SiO.

После кристаллизации, фильтрации и прокалки продукт содержит 0,082% SiO,.

Пример2. 311,7г кислоты (20,15% ) смешивают с 70,72 г гидроксида ашюминия (5,71% ) при с 2%-ным избытком кислоты. В течение 10 мин смесь разогревают до и перемешивают в течение 20 мин. После фильтрации и промьшки осадка водопроводной водой (200 мл, 80 С) раствор A1F3 содержит 15,9% A1F3 и 0,38% .

После кристаллизации, фильтрации и прокалки продукт содержит 0,31%.

SiOg..

Пример 3. 312,64 г кремнефтористоводородной кислоты (20,15% ) в стехиометрическом количестве смешивают с 73,38 г гидроксида алюминия (5,71% ) при . В течение 7 мин смесь разогревают до 95°С (скорость разогрева Ю С/мин) и перемешивают в течение 20 мин.

сд to

00

сд

Iloc.tie фильтра1 ии и отмывки осадка раствор содержит 16,2% AlFj и 0,141% 81(„ . Продл кт содержит 0,012% 310„ .

ioe-as

Пример 4. 311,97 Г кремне- фтористоводородной кислоты (20,15% ) с 1%-ным избытком смешивают с 71,50 I- гидроксида алюминия (5,71%

Н„0) при 25 С. В течение 7 мин смесь

о разогревают до 95 С и перемешивают в

течение 20 мин (скорость разогрева Ю С/мин) ,

После фильтрации и отмывки осадка раствор содержит 16,2% А1р2,и 0,058% SiO,gp,. Продукт содержит 0,075% SiO.

Пример 5. 311,90 г кремне- фтористоводородной кислоты (20,15% ) с 2%-ным избытком смешивают с 70,76 г гидроксида (5,71% ) при 25 С. В течение 7 мин смесь разогревают до 95°С и перемешивают 20 мин.

После фильтрации и промывки осадка раствор содержит 16,0% Alb g и 0,36% SiO,j. Продукт содержит 0,30% Siu,;.

П р и и е р 6. 314,02 г кремне- фтористоводородной кислоты (19,85% HoSiF, ) с 2%-ным избытком смешивают

. О

с 70,93% г гидроксида алюминия (6,70% ) при . В течение 6 мин смесь разогревают до 95 С и перемешивают 20 мин.

После фильтрации и промывки осадка раствор содержит 15,9% AlF и 0,36% 510,„р,.

В таблице приведена зависимость качества продукта от количества кис

7 3

0,12 0,204

0,55

0,0169 0,114

лоты и скорости разогрева реакционной смеси.

Снижение скорости разогрева реакционной смеси приводит к тому, что реакция протекает продолжительное время. Это влечет за собой образование высокодисперсного кремнегеля с развитой удельной поверхностью, что приводит к повышению содержания примесей SiO в растворах фторида алюминия, t

Предлагаемый способ позволяет повысить качество продукта за счет снижения SiO в продукте с 0,45 до

0,3-0,015%. Формула

изобретения

Способ получения фторида алюминия, включающий приготовление реакционной смеси из гидроксида алюминия и раствора кремнефтористоводород- ной кислоты, разогрев смеси до 90- 100 G, отделение фильтрацией образовавшегося осадка кремнегеля от. раствора и выделение из раствора кристаллизацией фторида алюминия, о т- л и чающийся тем, что, с целью повышения качества продукта, реакционную смесь готовят при комнатной температуре, при этом кремне- фтористоводородную кислоту берут в интервале от стехиометрически необходимого количества для образования фторида алю(.шния до 2%-ного избытка и разогрев смеси ведут со скоростью 7-12 с/мин.

0,45

0,015 0,089

II

Высший То же