Способ получения диоксида кремния и фторида алюминия Советский патент 1992 года по МПК C01B33/12 C01F7/50 

Изобретение относится к технологии производства диоксида кремния, используемого в качестве наполнителя в бумажной, строительной и других отраслях промышленности, и фторида алюминия, применяемого в металлургии алюминия.

Известен способ получения фторида алюминия и геля кремнекислоты из водного раствора кремнефтористоводородной кислоты путем обработки ее гидроксидом алюминия с последующим отделением диоксида кремния от раствора, кристаллизацией тригидрата фторида алюминия и отделением последнего от маточного раствора фильтрацией, причем после кристаллизации 50-80% маточного раствора отделяют декантацией.

Недостатком способа является низкий (88%) выход диоксида кремния значительная часть которого теряется с маточным раствором.

Известен способ получения диоксида кремния и фторида алюминия путем подачи избытка 8-20%-ной кремнефтористоводородной кислоты в водную суспензию гидро- ксида алюминия при соотношении Т:Ж 1:1, перемешивании и нагревании: кремнефто- ристоводородную кислоту берут в 5%-ном избытке по отношению к стехиометрически необходимому количеству и осаждение проводят при 90-95°С в течение 20-35 мин.

Недостатком способа является низкий (85-89%) выход дио,сида кремния.

Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является способ получения фторида алюминия и диоксида кремния, включающий обработку кремне- фтористоводоро/зной кислоты гидроксидом алюминия при нагревании до 90-95°С выVI

О

to

hO

СС

держку реакционной смеси при перемешивании в течение 18-22 мин, фильтрацию суспензии на вакуум-фильтре, промывку диоксида кремния, кристаллизациютригидра- тэ фторида алюминия, отделение его от маточного раствора и сушку.

Недостатком данного способа является низкий (91 %) выход двуокиси кремния.

Цель изобретения - увеличение выхода диоксида кремния при сохранении выхода фторида алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения диоксида кремния и фторида алюминия, включающем обработку кремнефтористоводородной кис- лоты гидроксидом алюминия при нагревании, выдержку реакционной смеси при перемешивании и отделение диоксида кремния от раствора фторида алюминия, выдержку реакционной смеси ведут в две стадии: на первой стадии в течение 10- 35 мин при перемешивании при числе Рей- нольдса Re (1-2) 106 и на второй стадии - в течение 2-10 мин при числе Рейнольдса Re (0,1-2,0) 105. причем на второй стадии вы- держиваютО,1-0,25 мае. доли реакционной смеси.

В таблице приведены условия проведения процесса и полученные результаты.

Пример 1. 8,4 т 18,5%-ной кремне- фтористоводородной кислоты обрабатывают при нагревании суспендированным в воде гидроксидом алюминия в количестве 3,26 т при 95°С, Реакционную массу выдерживают 20 мин при перемешивании с Re 1,5 106 (скорость мешалки 50 об/мин). Затем 0.1 ч пульпы выдерживают при Re 1,05 -10 (скорость мешалки 35 об/мин), а оставшуюся часть фильтруют на ленточном вакуум-фильтре с одновременной промыв- кой диоксида кремния маточным раствором фторида алюминия (концентрация фторида алюминия 2%). взятым в количестве 5,08 т. Затем в непрерывном режиме фильтруют оставшуюся часть реакционной массы. Пол- учают 14,4 т пересыщенного раствора фторида алюминия с концентрацией 12,3% и 2,3 т влажного осадка диоксида кремния. Выход диоксида кремния 96,5%. фторида

алюминия 100% от теоретически возможного на данной стадии при данной технологии.

Пример 2. Кремнефтористоводород- ную кислоту обрабатывают гидроксидом алюминия аналогично примеру 1. На первой стадии время выдержки реакционной массы 30 мин, Re 1,5 106. Затем реакционную массу перемешивают 5 мин при Re 1,05 -105. Суспензию диоксида кремния в растворе фторида алюминия разделяют на ленточном вакуум-фильтре с одновременной промывкой осадка маточным раствором по примеру 1. Получают 14,34 т раствора фторида алюминия с концентрацией 12,4% и 2,4 т влажного осадка кремнегеля. Выход продуктов, как в примере 1,

Использование способа позволяет за счет сочетания интенсивного режима перемешивания исходных реагентов на первой стадии и боле мягкого режима перемешивания на второй стадии получать диоксид кремния более крупных размеров и увеличить его выход при сохранении выхода фторида алюминия.

Ограничение объема реакционной массы, перемешиваемой на второй стадии, способствует сохоанению выхода фторида алюминия, а за счет снижения содержания двуокиси кремния можно повысить качество фторида алюминия.

Формула изобретения

1.Способ получения диоксида кремния и фторида алюминия, включающий обработку кремнефтористоводородной кислоты гидроксидом алюминия при нагревании, выдержку реакционной смеси при перемешивании и отделение .диоксида кремния от раствора фторида алюминия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода диоксида кремния при сохранении выхода фторида алюминия, выдержку реакционной смеси ведут в две стадии: на первой стадии в течение 10-35 мин при перемешивании при числе Рейнольдса Re (1-2) -Ю6и на второй стадии в течение 2-10 мин при числе Рейнольдса Re (0,1-2.0) -105.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем. что на второй стадии выдерживают 0,10-0.25 мае. доли реакционной смеси.

Примечание. Выход продукта рассчитан для стадии фильтрации (отделение диоксида

кремния от раствора фторида алюминия). За теоретически возможный выход (1004) принята величина абс. 4, учитывающая степень прохождения реакции и потери фторида алюминия с кремнегелем в виде раствора (влажности диоксида кремния).

Использование диоксид кремния в качестве наполнителя в бумажной, строительной и других отраслях промышленности, фторид алюминия - в металлургии. Сущность изобретения: кремнефтористоводо- родную кислоту обрабатывают гидроксидом алюминия при нагревании, выдерживают 10-35 мин при перемешивании при числе Рейнольдса Re (1-2) 106 на первой стадии и в течение 2-10 мин при перемешивании при числе Рейнольдса Re (0,1-2,0) 105 на второй стадии, причем на второй стадии выдерживают 0,10-0,25 мае. доли реакционной смеси з.п. ф-;ы, 1 табл. (Л с

Редактор А.Маковская

Техред М.Моргентал

Заказ 2095ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Корректор Т.Палий