Способ получения карбоната кальция Советский патент 1989 года по МПК C01F11/18 

f

(21)4309384/23-26

(22)30.07.87

(46) 07.12.89. Бюл. № 45 (72) Ю.М. Розвадовскйй, А.П. Филиппов, Б.Н. Ласкорин, В.Н. Федорук, Н.Д. Логинов, В.А. Сеземин и Ю.В. Панкратов

(53)661.842(088.8)

(56) Авторское свидетельство СССР № 538990, кл. С 01 F 11/18, 1-976.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТА КАЛЬЦИЯ

(57) Изобретение относится к способу получения карбоната кальция. Позволяет увеличить производительность процесса получения карбоната кальция за счет повьш ния скорости фильтрации путем предварительной обработки раствора нитрата кальция, содержащего примеси фосфора, азотной кислоты и др., газообразным аммиаком до рН 0- 1,5, а затем мелом до рН 3,5-5,0 при температуре 60°С. 4 табл.

Изобретение относится к способу получения карбоната кальция. Позволяет увеличить производительность процесса получения карбоната кальция за счет повышения скорости фильтрации путем предварительной обработки раствора нитрата кальция, содержащего примеси фосфора, азотной кислоты и др., газообразным аммиаком до PH 0-1,5, а затем мелом до PH 3,5-5,0 при температуре 60°С. 4 табл.

Изобретение относится к способам комплексной переработки фосфорсодержащих руд и может быть использовано для конверсии нитрата кальция, образующегося в результате азотнокислотного разложения апатита либо других типов фосфорсодержащего сырья с получением мела и аммиачной селитры.

Цель изобретения - повышение скорости фильтрации осадка карбоната кальция при использовании исходного раствора, содержаицего примеси.

Сущность предлагаемого способа заключается в предварительной нейтрали- . зации обрабатьтаемого водного раствора нитрата кальция газообразным аммиаком до рН 0-1,5 (предпочтительно 0-0,5), затем мелом до рН 3,5-5,0 при 60°С.

Пример, В химический стакан помещают 200 мл раствора нитрата кальция, содержащего, г/л: Са(N0)756; HNOj 86; 14. При непрерьшном перемешивании нагретый до 60°С раствор нейтрализуют газообразным аммиакрм до начала появления мути (рН 0), а. затем мелом до рН 4,7. Нейтрализованный таким образом раствор нитрата кальция вместе с непрореагировавшим мелом подают равномерно в течение 20-30 мин в химический стакан с 200 мл 50%-ного раствора нитрата аммония, одновременно туда же вводят газообразный СО (с заведомым избытком) и NH .j из расчета поддержания рН на уровне 7,5-8,5. Конверсию проводят в течение 1 ч при 60-65°С до остаточного содержания кальция в растворе менее 0,1 г/л и за-| тем фильтруют на воронке площадью 25,5 см при постоянном вакууме 0,5 кгс/см через бумажный фильтр с белой полосой при 60°С . Толщина лепешки на фильтре 9 мм.

В табл. 1 даны результаты опытов, проведенных по известному и предлагаемому способам.

В табл. 2 приведен выбор значения рН нейтрализации аммиаком. Общие условия: 200 мп исходного растэора нитрата кальция нейтрализуют аммиаком до указанного в табл. 2 значения рН, затем мелом до рН 3,5.

о 9

(Л

Выбор нижнего значения интервала рН О в процессе предварительной нейтрализации обусловлен необходимостью максимального перевода нитрата кальция в форму .Верхний предел 1, (предпочтительно 0,5) обусловлен тем что при увеличении рН выше указанного начинается нежелательное преждевременное выделение аморфных осадков фосфатов железа, алюминия и других примесей, затрудняющих фильтрацию.

В табл. 3 выбор значения рН нейтрализации мелом. Общие условия: 200 мл исходного раствора нитрата кальция нейтрализуют аммиаком до рН 1,5, затем мелом до указанного значения рН. Нейтрализацию проводят суспензией мела в воде или в водном растворе нитрата аммония. В опыте 8 нейтрализация проводится технологическим циркуляционным потоком меловой пульпы, содержащим избыток карбоната аммония, так как достичь рН среды больше 5,1 суспензией мела в воде или в водном растворе карбоната аммония невозможно .

Выбор рН 3,5 при нейтрализации мелом вызван тем, что при рН ниже данного значения не происходит полного осаждения фосфатов железа и алюминия. Значение же рН 5,0 на этой стадии обеспечивает максимальное коагулирование кремневой кислоты и при этом предотвращается разложение образующегося в процессе конверсии нитрата аммония и потеря аммиака (при отсутствии СО2) .

В табл. 4 приведено влияние температуры процесса нейтрализации исходного раствора нитрата кальция на скорость фильтрации, полученной после конверсии меловой пульпы. Общие условия: 200 мл исходного раствора нитрата кальция нейтрализуют аммиаком до рН 0,3, затем мелом до рН 4,0. Кон1«

5

0

5

0

5

0

5

центрация Са остаточная после конверсии менее О,1 г/л.

Скорость фильтрации суспензии, получаемой по известному способу (опыт 7, табл. 1), не превьщ1ает 47 кг/м.ч, т.е. приблизительно в 15 раз ниже, чем по предлагаемому способу с предварительной аммиачно-мело- вой нейтрализацией (опыт 1, табл. 1), либо в сравнении с опытом при нейтра лизации одним мелом (опыт 2, табл. 1). В последнем случае расход мела на нейтрализацию кислоты в исходном растворе будет выше, чем с предварительной нейтрализацией его аммиаком, что менее предпочтительно. В приводимом для сопоставления опыте 8 (табл. 1) в исходном растворе отсутствует фосфорная кислота, являющаяся основной причиной плохой фильтрации суспензии мела, поэтому также наблюдается высокая скорость фильтрования, равная 830 ч.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет резко интенсифицировать операцию фильтрования суспензии мела, являющуюся лимитирующей стадией при газовом и газожидкостном способах конверсии нитрата кальция.

Формула изобретения

Способ получения карбоната кальция, включающий обработку водного раствора нитрата кальция газообразным аммиаком и углекислым газом и фильтрование, отличающийся тем, что, с целью повьаиения скорости фильтрации целевого продукта при использовании исходного раствора нитрата кальция, содержащего примеси, исходный раствор предварительно нагревают до , нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 0-1,5, а затем мелом до рН 3,5-5,0.

Опыт

Нейтрализация

КН,(газ) до рН

О 4,7 0, - 910 0,5 4,8 0, - 900 0,3 4,0 0, - 890

- 4,5 0, - 870

1,1 4,5 0, . - 157

2,2 4,5 0, - 67

3,0 4,5 0, - 63

5,5 - р, - 63

- - 2,4 0,1 47 т

- - 2,0 0,1 870

ом

ре)

Таблица2

Опыт Нейтрализация доСкорость филь- рНтрации,

аммиакомI мелом

103,5680

20,33,5.680

30,53,5250

41,03,5120

51,53,568

62,03,545

Таблица 3

1

Опыт Нейтрализация до Скорость

рН фильтрации,

амми- мелом кг/м ч. аком

1 2 3 4 5 6

Таблица I

я

ом рН

Конверсия

COj+NHj ДО

(Са), г/л

Раствором до (Са), г/л

ее г

Скорость фильтрования, кг/м - ч

2,5 3,0 3,5 4,0 А,5 5,0

40

47

68

90

140

250

7 15271628

Продолжение табл.З

Опыт Нейтрализация до Скорость

рН фильтрации,

мелом кг/м ч аком

71,5 5,1 250

81,5 5,5 47 Нейтрализация

только циркуляцинным мелом, соержащим избыток арбоната аммония)

Таблица 4

Темпера-Нейтрализация до Скорость

турныйрНфильтрации,

режимг кг/м . ч

нейтра-аммиаком мелом лизации,

с

400,34,047

500,34,0150

600,34,0890

650,34,0892

700,34,0892

Редактор А. СтадНик

Составитель О. Зобнин

Техред М.Ходанич Корректор Н. Король

Заказ 7470/29

Тираж 435

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушскар наб., д. 4/5

Подписное