Способ получения удобрения, содержащего молибден Советский патент 1989 года по МПК C05B1/02 

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих микроэлементы, в частности молибден, широ ко используемых в сельском хозяйстве.

Цель изобретения - улучшение качества удобрений за счет снижения слеживаемости.

Пример 1. 300 г апатита разлагают 370 г смеси (в пересчете на моногидрат) азотной кислоты концентрацией 47% HNOj и серной кислоты концентрацией 93% ., взятых в соотношении 1:1. Полученную пульпу нейтрализуют аммиаком до мольного соотношения в ней NH3 : 1,2, затем смешивают с 50 г отработанного тра-, вильного раствора электролампового производства, предварительного аммонизированного до мольного соотношения в нем 0,7. Травильный раствор содержит 20% азотной, 30% серной и 10% молибденовых кислот. Соотношение пульпы и травильного раствора составляет 20:1. В. i смесь добавляют 200 г хлористого ка-- (ЛИЯ. Смесь гранулируют и сушат при 90 С до влажности 1%„ В результате получают 1 кг готового продукта, содержащего 11% азота, 11% , из которых 50% в водорастворимой форме, 11% и 0,3% молибдена. Сле- живаемость удобрения 12%.

Пример 2, 300 г апатита разлагают 370 г (в пересчете на моно- - гидрат) азотной кислоты концентрацией 47% и серной кислоты концентрацией 93% HjSO, взятых в соотношении 0,5:1. Полученную пульпу нейтрализуют аммиаком до мольного соотноше10

20

31527225

ния в ней NH, : . 1,3 с 20 г отработанного травильного раствора предварительно аммонизированного до мольного соотношения NH, : 0,8, Травильный раствор содержит 20% азотной, 30% серной и 10% молибденовой кислот. Соотношение пульпы и травильного раствора 50:1, В смесь добавляют 200 г хлористого калия. Смесь гранулируют и сушат при 90°С до влажности 1%, В результате получают 1 кг продукта, содержащего 7% азота, 14% , из которых 50% в водорастворимой форме, 11% , 0,13% молибдена, Слежи аемость удобрения 10%,

Ч р и м е р 3, 300 г апатита разлагают 370 г смеси Гв пересчете на моногидрат) азотной кислоты концентрацией 47% HNOj,H серной кислоты концентрацией 93% , взятых в сботношении 1,3:1. Полученную пульпу нейтрализуют дммиаком до мольного соотношения в ней NHj: 1,4, затем смешивают с 35 г отработанного травильного раствора, предварительно аммонизированного до мольного соотношения в нем H,PQ ; 0,9, Травильный раствор содержит JQ 20% азотнстй, .30% серной и 10% молибденовых кислото.Соотношение пульпы и травильного раствора составляет 30:1, В смесь добавляют 200 г хлористого калия. Смесь гранулируют и сушат при 90°С до влажности 1%. В результате получают 1 кг продукта содержащего 12,5% азота, 7,5% , из которых 50% в водорастворимой .Ъорме 11% К2.0 и 0,3% молибдена о Сле- живаемость удобрения 10%,

Сущность изобретения заключается в том, что при предложенной последовательности операций разложения фосфатного сырья смесью кислот и нейтрализации полученной пульпы до молярного отношения Щ,: 1,2 - 1,4 образуется диаммонийфосфат. При последующем введении кислого молиб- денсодержащего раствора, в качестве которого используют продукт аммони- зации травильного раствора электроламповых производств с молярным отношением NH, : НзР04. 0,7-0,9:1, происходит перераспределение аммиапирамида, и полностью устраняется возможность их перекристаллизации , что соответственно снижает слеживае- мость получаемого продукта,

В табл, 1 показана зависимость сле живаемости готового продукта и содержания в нем водорастворимого PiOj от молярного соотношения Щ : в нейтрализованной пульпе, Слеживае- мость определялась по содержанию в продукте комков (в %) размером более 10 мм после 10 мес хранения в штабеле высотой 10 мешков. Соотношение

JC пульпа:молибденсодержащий раствор во всех опытах равно 20:1,, В качестве кислого молибденсодержащего раствора использовали аммонизированный травильный раствор электролампового про изводства с молярным соотношением Шз : HjPO 0,8

Как видно из табл, соотношение ГШд : в пульпе должно быть рав но 1,2-1,4, так как при снижении его

25 до 1,1 происходит резкое возрастание слеживаемости. Увеличение соотношени более 1,4 нецелесообразно, так как слеживаемость не уменьшается, но в продукте падает содержание водо растворимого.

В табл.2 показана зависимость сле живаемости готового продукта и содер

35

40

50

жания в нем водорастворимого от

соотношения пульпы, подаваемой на см шение, и молибденсодержащего раствор Во всех опытах на смешение подают пульпу с молярным соотиошеютем ГШз : ,: . 1,3 и аммонизированный травильный раствор с соотношением ГШз

: Н,РОф 0.8.

. Как видно из табЛл2, снижение соотношения пульпы и молибденсодержащего раствора ниже, чем 20:1, недс целесообразно, так как резко возрастает слеживаемость удобрения, а увеличение его выше 50:1 приводит также к возрастанию слеживаемости и снижению содержания водорастворимого в продукте

В табл,3 показана зависимость слеживаемости продукта и коррозионной активности среды от молярного соотнои ения NH« : в используемом кислом молибденсодержап1ем растка в пульпе с образованием моноаммо- воре. Во всех опытах соотношение нийфосфата. При этом переходе форма щ ; Н,РО в нейтрализованной пульпе равно 1,3, а соотношение пульпы к молибденсодержащему раствору 30:1,

кристаллов меняется - из удлиненной она становится укороченной по граням

0

0

Q

пирамида, и полностью устраняется возможность их перекристаллизации , что соответственно снижает слеживае- мость получаемого продукта,

В табл, 1 показана зависимость сле- живаемости готового продукта и содержания в нем водорастворимого PiOj от молярного соотношения Щ : в нейтрализованной пульпе, Слеживае- мость определялась по содержанию в продукте комков (в %) размером более 10 мм после 10 мес хранения в штабеле высотой 10 мешков. Соотношение

C пульпа:молибденсодержащий раствор во всех опытах равно 20:1,, В качестве кислого молибденсодержащего раствора использовали аммонизированный травильный раствор электролампового производства с молярным соотношением Шз : HjPO 0,8

Как видно из табл, соотношение ГШд : в пульпе должно быть равно 1,2-1,4, так как при снижении его

5 до 1,1 происходит резкое возрастание слеживаемости. Увеличение соотношения более 1,4 нецелесообразно, так как слеживаемость не уменьшается, но в продукте падает содержание водорастворимого.

В табл.2 показана зависимость слеживаемости готового продукта и содержания в нем водорастворимого от

соотношения пульпы, подаваемой на смешение, и молибденсодержащего раствора. Во всех опытах на смешение подают пульпу с молярным соотиошеютем ГШз : ,: . 1,3 и аммонизированный травильный раствор с соотношением ГШз

: Н,РОф 0.8.

. Как видно из табЛл2, снижение ; соотношения пульпы и молибденсодержащего раствора ниже, чем 20:1, не, целесообразно, так как резко возрастает слеживаемость удобрения, а увеличение его выше 50:1 приводит также к возрастанию слеживаемости и снижению содержания водорастворимого в продукте

В табл,3 показана зависимость слеживаемости продукта и коррозионной активности среды от молярного соотнои ения NH« : в используемом кислом молибденсодержап1ем растЗаказ 7476/32

Тираж 391

Подписное

Изобретение относится к производству минеральных удобрений, содержащих микроэлементы, в частности молибден, широко используемый в сельском хозяйстве. Цель изобретения - улучшение качества удобрения за счет снижения слеживаемости. Способ получения удобрения, содержащего молибден, включает разложение фосфатного сырья смесью серной и азотной кислот, нейтрализацию до мольного отношения в пульпе NH₃:H₃PO₄, равного 1,2-1,4, и смешение пульпы с молибденсодержащим кислым раствором в отношении (20-50):1 соответственно. В качестве молибденсодержащего кислого раствора используют продукт аммонизации травильного раствора электролампового производства с мольным отношением в нем NH₃:H₃PO₄, равным 0,7-0,9. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

ВИИНПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5