Способ очистки газа от меркаптанов и/или сероводорода Советский патент 1989 года по МПК B01D53/02 

Изобретение относится к адсорбционной очистке газа от сернистых соединений и может найти применение в нефтяной, газовой и нефтехимической промышленности.

Це:1ь изобретения - увеличение срока службы сорбента.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В стеклянный адсорбер диаметром 11 мм загружают 6,5 см цеолита ЦВМ с кремнеземным модулем 35 (фракция 0,5-1 мм, высота слоя 68 мм). При атмосферном давлении 320°С в течение 3 ч проводят активацию адсорбента в токе азота, после чего адсорбер заглушают и адсорбент охлаждают до 25-30°С. На подготовленный таким образом цеолит подают газовую смесь N2 и CrHjSH в количестве 85,5 л/ч/ 1,425 л/мин при атмосферном давлении и 25-30°С. Содержание меркаптана в газе 1,72 г/м . Линейная скорость газового потока в свободном сечении адсорбера 0,25 м/с. За проскоковую концентрацию меркаптанов

принимают их содержание, равное 36 мг/м (ГОСТ - 17556-81). Стадию сорбции продолжают до установления равенства концентраций меркаптана на входе и выходе из адсорбера, после чего прекращают подачу газовой смеси и проводят регенерацию цеолита током азота при ЗОО С в течение 3 ч. По окончании стадии десорбции сорбент охлаждают до комнатной температуры и цикл повторяют. Содержание этилмеркап- тана в газовых потоках определяют титро- метрически (ГОСТ 17556-87). Динамическую емкость (г/100 г) цеолита определяют по формуле

СП rvO

ОС

ел

;

адин

с fт100

где с - концентрация этилмеркаптана в газе, Г/м- ;

и - скорость газового потока, л/мин; т- время «до проскока этилмеркаптана, мин; g - навеска цеолита, г.

В . 1 представлены данные по динамической емкости сорбента.

Из табл. 1 следует, что в процессе работы сорбента после 5-10 циклов адсорбции-десорбции динамическая активность по этилмеркаптану для NaX уменьшилась на 8-18%, а для ЦВМ - на 4-7% и для ЦВМ наступила стабилизация.

Пример 2. В стеклянный адсорбер диаметром 20 мм и высотой 1100 мм, снаб- женный электрообогревом, загружают фракцию 1 - 2 .мм цеолита NaX (Нс. мм) и в токе азота при 300-320°С в течение 3 ч проводят подготовку цеолита к работе. На охлажденный до комнатной температуры адсорбент со скоростью 0,25 м/с при атмо- сферно.м давлении подают нефтяной газ следующего состава, об.%: N 0,53; СОа 0,06; С Н475 ,57;С.Нб 12,14; CsHs 5,87; C4Hio3,51; Cr,Hi2 1,31; СбН|4 1,01 с содержанием этил- меркаптана 1,7-1,8 rS/M .

На стадии сорбции ведется постоянный контроль за потоком на выходе из адсорбера и с появлением в нем «проскоковой концентрации меркаптана (36 мг S/м) подачу газовой смеси в адсорбер прекращают, а вместо нее подают азот и включают электрообогрев. Регенерацию цеолита осуществляют при 300-320°С в течение 3 ч, затем адсорбент охлаждают, после чего вновь проводят стадию сорбции (второй ц и кл).

Адсорбционная емкость цеолита после соответствующих циклов работы приведена в табл. 2.

5

0

0

Пример 3. Способ осуществляют по примеру 2, но в качестве адсорбента используют цеолит ЦВМ.

Состав нефтяного газа в примерах определяли хроматографически, содержание этилмеркаптана - титрометрически.

Из сопоставления полученных результатов видно, что адсорбционная емкость цеолитов по этилмеркаптану, определенная на смеси нефтяной газ - этилмеркаптан значительно ниже, чем на смеси с азотом. Так, для NaX после первого цикла работы на нефтяном газе один, составила 3,4 вместо 6,2 г/100 г для смеси азот-меркаптан, а для ЦВМ она снизилась с 5,5 до 3,7 г/100 г. Изменение емкости цеолитов объявляется соадсорбцией углеводородов Сз-(-в.

Однако, изменение динамической емкости испытанных образцов при работе в углеводородной среде протекает по-разному. Если после 10 - 15 циклов емкость NaX уменьшилась на 21-2Б%, то на ЦВМ снижение активности при тех же условиях составляет 13%, причем после 15 циклов работы емкость цеолита ЦВМ выше, чем у NaX на 22%.

Формула изобретения

Способ очистки газа от меркаптанов и/или сероводорода путем их адсорбции в слое цеолита с последующей регенерацией насыщенного цеолита, отличающийся тем, что, с целью увеличения срока службы сорбента, адсорбцию ведут на высококремнеземном цеолите ЦВМ с кремнеземным модулем, равны.м 35.

Изобретение относится к адсорбционной очистке газа от сернистых соединений и может найти применение в нефтяной, газовой и нефтехимической промышленности. Способ очистки газа от меркаптанов осуществляют путем их адсорбции в слое цеолита с последующей регенерацией насыщенного цеолита. Для увеличения срока службы сорбента и повышения его сорбционной емкости адсорбцию ведут на высококремнеземном цеолите ЦВМ с кремнеземным модулем равным 35. Динамическая емкость при 20 циклах 5,1 - 5,5 г/100 г. 2 табл.

Таблица 1

п

Адсорбционная емкость после п циклов работы, г/100 г

1 п

По этилмеркаптану

По сероводороду

Таблица

20

2,5 3,2

1,8 2,0