Способ определения кобальта Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитичес-, кой химии, в частности к спектрофото- метрическим методам определения микрограммовых количеств кобальта.

Цель изобретения - повьш1ение чувствительности и обеспечение возможности определения кобальта в микроудобрениях.

В качестве органического лиганда используют иминодиметиленфосфоновую (ИДФ) оксиэтилидендифосфновую (ОЭДФ), оксибензипидендифосфоновую (ОБДФ) или фосфонуксусную кислоту (ФУК), относящиеся к классу фосфорсодержащих комплексонов (ФК)

Пример 1. В мерную пробирку помещают 3,0 мл анализируемой сточной воды,, добавляют 0,9 мл раствора

ИДФ с концентрацией 1 мг/мл; 1,0 мл раствора пероксида водорода () с концентрацией 1-10 моль/л;, раствор едкого натра с концентрацией 2 моль/л до значения рН, равного 13,5 и доводят объем раствора дистиллированной водой до 5,0 мл. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при 370 нм на спектрофотометре с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к контрольному раствору. Содержание кобальта определяют по предварительно нострбенному графику, для чего в шесть мерных пробирок приливают соответственно 0,15; 0,30; 0,60; 0,90; 1,20; 1,50 МП раствора кобальта с концентрацией 100 мкг/кп. Добавляют в каж

моль/л и

с концентрацией

дую пробирку по 1,0 MJ1 раствора ИДФ с концентрацией 1 мг/мл; 1,0 мл раствора 2. с концентрацией 10 моль/л и раствор едкого натра концентрацией 2 моль/л до значения рН 13,5 о Доводят объем растворов дистиллированной водой до 5 мл. Чере 5 минут измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. По градуировочному графику находят (30 ± 3) мкг кобальта, а в анализируемой сточной воде (10± 1) мг/л кобальта (Р 0,95; п 3).

Пример 2. Отбирают 1,5 мл анализируемого препарата, содержащего 20 мг/л Со и 70 мг/л ОЭДФ, и переносят в мерную пробирку. Добавляют 0,4 МП раствора ОЭДФ с концентрацией 1 мг/мл, 0,5 мл раствора с концентрацией 5-10 раствор едкого натра 2 моль/л до значения рН, равного 12 jДоводят объем раствора дистиллирован tной водой до 5 ип. Иерез 5 мин изме- ряют оптическую плотность раствора при 370 нм и по градуировочному графику находят содержание кобальта (20 ± 2) мг/л (Р 0,95, п 3).

На фиг.1 приведены спектры погло- щения комплексов кобальта с различными ФК (1-ФУК; 2-ОБДФ; 3-ОЭДФ; 4-ВДФ) на фиг,2 - зависимость оптической плотности от рН среды (1-ФУК; 2-ОБДФ 3-ОЭДф; 4-ИДФ), при рН с 12 величина оптической плотности снижается, что приводит к уменьшению чувствительност определения кобальта; на фиг,3 - зависимости оптической плотности от концентрации различных ФК и . (1-ФУК, 2-ОБДФ; 3-ОЭДФ, 4-ИДФ) и 4 (1-ФУК, 2-ОДЭФ, 3-ИДФ),

На фиг,3 видно, что диапазон оптимальных концентраций ФК составляет

1 -Ю - 1 10 моль/л при определе10

-5

ч-4

-5-10 моль/л кобальта.

НИИ 5

При концентрациях ФК вьше 1 х XIО моль/л чувствительность опредления кобальта падает, что связано, вероятно., с вытеснением из раз- нолигандного пероксокомплекса и образованием комплекса состава CoL. При концентрациях ФК ниже 1 10 моль происходит выпадение бурого осадка Co(OH)j и определение невозможно.

0

5

0

5

о

35

40

45

Диапазон оптимальньсх концентраций HjOj составляет (5-20)-10 моль/л (фиг.4). Увеличение концентрации больше 2-10 моль/л не приводит к увеличению оптической плотности, а следовательно, к повышению чувствительности. При концентрации Н2.02 меньше 51 О моль/л оптическая плотность анализируемых растворов падает, что приводит к снижению чувствительности определения кобальта. Определению 15-150 мкг кобальта не мешают 15 мкг Ito (II); 20 мкг Fe (III) и V (V), 25 мкг Си (II) и Ni (II); 100 мкг Ti (IV); тартратов; ЭДТА; НТА, 0,5 мг Са (II) и Mg (II); 3 мг 4 мг 6 мг Р0,

Использование предлагаемого способа обеспечивает повьшение чувствительности определения кобальта до 51

50

МО - 5

10 моль/л (способ-прото-ч- т

тип 3,5 10 - 2,0-10 моль/л; возможность определения кобальта в микро- удобрениях в результате высокой селективности (не мешают Са, Mg, Fe, фосфаты, хлориды, сульфаты и др, вещества),

Формула изобретения

1,Способ определения кобальта, включающий перевод его в разнолиганд- ное комплексное соединение с органическим лигандом и пероксидом водорода в щелочной среде и фотометриро- вание полученного комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и обеспечения возможности определения в микроудобрениях, в качестве органического лиганда используют фосфорсодержащие комплексоны, а комплексообразование проводят в среде с рН 1,2 при концентрации фосфорсодержащих комп- лексонов и пероксида водорода соответственно (1-10)-10 и (5-20) «10 мол/л.

2.Способ по п,1, о тлич а ю -

щ и и с я тем, что в качестве фосфорсодержащих комплексонов используют иминодиметилфосфоновую, оксиэтил- идендифосфоновую, оксибензилиденди- фосфоновую или фосфонуксусную кислоту.

X

/--/w

0,в

0,6

a.ff

0.2

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектрофотометрическим методам определения микрограммовых количеств кобальта. Целью изобретения является повышение чувствительности и обеспечение возможности определения кобальта в микроудобрениях. Способ заключается в том, что кобальт переводят в разнолигандное комплексное соединение с фосфорсодержащим комплексоном и пероксидом водорода в среде с PH ≥ 12 при концентрации фосфорсодержащих комплексонов и пероксида водорода соответственно (1-10)^.10^-4 и (5-20)^.10^-4 моль/л и фотометрируют. Чувствительность определения 5^.10^-5 моль/л кобальта, анализу не мешают CA, MG, FE, фосфаты, хлориды, сульфаты и др.вещества. 1 з.п.ф-лы, 4 ил.

JOOOO

25000 Фиг1

tlOHM

0.8 0.6

ОЛ 0.2

fO.S

20000

CM

-/

0.2

О 1 5 10

Фиг.З

Редактор С.Лисина

Составитель А.Разяпов

Техред Л.Сердюкова Корректор С.Черни

Заказ 7633/38

Тираж 789

BtfOiTOi Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

SO ,

ffffft,

Подписное