Способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 

;о

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам определения микро- граммовых количеств оксиэтилиденди- фосфоновой кислоты (ОЭДФ).

Цель изобретения - повыпение чувствительности определения.

Пример 1. Определение ОЭДФ в воде (при оптимальных условиях). Ю

Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг ОЭДФ, в объеме 0,2 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мл. Приливают I мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 3,3, добавляют 0,2 мл 15 0,1 М раствора ( ), 0,2мл раствора, содержащего 250мкг/мл меди (II) и 0,3 мл I М раствора аскорбиновой кис л о ты (Сд 310 М). Доводя т объем растворов водой до Юмлипереме- 20 ивают. Ровно через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотокоориметре по длине волны й40 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см, рименяя в качестве раствора сравне- 25 ия холостой раствор.

Содержание ОЭДФ определяют по градуировочному графику, построенному аналогичным образом для содержаний ЭДФ 0,10, 20, 40 и 100 мкг в 10 мл 30 раствора В анализируемом растворе найдено (18±3) мкг ОЭДФ (Р 0,95, 3).

П р и М е р 2. Определение ОЭДФ в воде (при оптимальных уелони- Ях).

Анализируемый раствор, содержащий 10 мкг К;,Си ОЭДФ (соответствует 5,9 мкг ОЭДФ), в объеме 1,0 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мл, Q приливают 1 мл .5 М ацетатного буферного раствора с рН 3,2, добавляют 0,1 мл 0,1 М раствора молибдена (VI) (C 1-10 М), 0,2 мл раствора, содержащего 250 мкг/мл меди (II) и 5 0,4 мл 1jM раствора аскорбиновой, кислоты (САН ), Доводят объем растворов водой до 10 мл и перемещива- ют. Далее определение проводят так же, как в примере 1. В растворы гран; Q дуировочного графика, построенного в тех же условиях, вводят 0,10, 20, 50 и 100 мкг ОЭДФ.

В анализируемом растворе найдено (П±3) мкг К-Си ОЭДФ (Р 0,95, п 3)..

Пример 3. Определение ОЭДФ в воде (при оптимальных условиях) .

Анализируемый раствор, содержащий 150 мкг ОЭДФ (соответствует 100 мкг ОЭДФ), в объеме 1,5 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мл, приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 3,6, добавляют 0,4 ил 0,1 М раствора молибдена (VI) (Сдо - 4-1СГ М), 0,2 мл раствора, содержащего 250 мкг/мл меди (II) и 0,1. мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты (Сд ).Доводят объе растворов водой до 10 мл и перемешивают, далее определение проводят так же, как в примере 1. Градуиро- вочный график строят в тех же условиях, вводя 0,30,90,150 и 200 мкг ОЭДФ.

В анализируемом растворе найдено () мкг NajCo ОЭДФ (Р 0,95, п 3).

П р и М е р 4. Определение ОЭДФ в воде (в условиях, отличающихся от оптимальных).

Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг ОЭДФ, в объеме 0,2 мл помещают в пробирку вместимостью 10 мл приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 4,2, добавляет 0,5 мл 0,01 М раствора молибдена (VI) (С ),0,2 мл раствора, содержащего 250 мкг/мл меди (II) и 0,5 мл 1 М раствора аскорбиновой кислоты (Сд 5 10 М). Доводят объем pacTJBOpoB водой до 10 мл и перемешивают., далее определение проводят так же, как в примере 1,

В анализируемом растворе найдено (5±2) мкг ОЭДФ вмесуо 20 мкг. Больша погрешность определения объясняется снижением чувствительности при рН т- 3,7, С„о 1-10 М, Сд 4..

Пример 5. Определение ОЭДФ в воде (в условиях, отличающихся от оптимальных).

Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг ОЭДФ, в объеме 0,2 мл помещаю в пробирку вместимостью 10 мл, приливают 1 мл 5 М ацетатного буферного раствора с рН 2,5, добавляют 0,7 мл 0,1 М раствора молибдена (VI)( 7 М), 0,2 мл раствора, содержащего 250 мкг/мл меди (II) и 0,5 мл 0,1 М раствора аскорбиновой кислоты (Сд 5--10 М), Доводят объем раствров водой до 10 мл и перемешивают. Далее определение проводят так же, как в примере 1.

(7+3) мкг ОЭДФ вместо 20 мкг, т.е. -v30% от фактического содержания вследствие большого значеиия холосто-

1442908

В анализируемом растворе найденов 10 раз вследствие увеличения холостого опыта и относительного стандартного отклонения определения. Когда с соотношение указанных компонентов го опыта и снижения чувствительности составляет 1:2: (,08) или 1:40: при ,2, Ми С;цд 5- :(i.0,08), уменьшается наклон градук10 М.ировочного графика и предел обнаруВ данном способе могут быть при-жения ОЭДФ ухудшается в 5-6 раз.

менены и другие неорганические соли ю меди (II).Формула изобретения

В таблице приведены данные о влиянии соотношений компонентов (Mo(VI)tСпособ определения оксиятилиден- аскорбиновая кислота:Си (II)) на дифосфоновой кислоты путем обработ- чувствительность (предел обнаружения) 15 ки анализируемой пробы раствором со- ОЭДФ, Концентрация Mo(VI) 2МО М ли мсйибдена (VI) в кислой среде с / 640 нм, 1 1 см, последующим фотометрированием полученного раствора, отличаюИз данных таблицы видно, что прищ и и с я тем, что, с целью повышесоотношении Мо (VI):аскорбиновая кис- 20 ния чувствительности определения пос- лота:Си (II) в интервале 1:2:0,08 -ле обработки солью Мо (VI) получен1:40:0,16 чувствительность (пределную смесь дополнительно обрабатывают

обнаружения) ОЭДФ составляет (7-8)«. аскорбиновой кислотой и солью меди

. Когда соотношение составляет(II) при их молярном соотношении,

1:2:(0,16) или 1:40 ( 0,16), пре- 25 равном соответственно 1:2:0,08-1:40:

Изобретение относится к аналити- ческой химии, в частности к определению окснэтилидендифосфоновой кислоты. Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы раствором соли молибдена (6+) в кислой среде. Полученную смесь дополнительно обрабатывают аскорбиновой кислотой и солью меди (2+) при их молярном соотношении, равном соответственно 1:2:0, 08-1:40:0,16. Процесс ведут с последующим фотометри- рованием полученного раствора. Способ обеспечивает чувствительность (пре- .-j дел обнаружения)(7-8). 1 табл. &

дел обнаружения ухудшается примерно

:0,16.