Способ количественного определения фосфорсодержащих комплексонов Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

сл

с

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению фосфорсодер жащих комплексонов (ФСК). С целью повьшения селективности определения последнее ведут обработкой анализируемой пробы перекисью водорода и раствором соли Мо(6+) при рН 1-3 и объемном соотношении 1:1 с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить селективность определения. 1 табл.

00

00

ел

о

4:

СО

13

Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способам определения фосфорсодержащих комплек- сонов в растворах.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Пример 1, Определение окси- этилидендифосфорной кислоты (ОЭДФ) в мочевине, модифицированной 1% ОЭДФ. Навеску препарата 0,50 г растворяют в 1 мл воды и переносят ,в мерную колбу вместимостью 25 мп, приливают 20 мл 0,1 М раствора НС1 (рН 1),

по 1,5 мл 0,1 М раствора HjOjH О,1 М 15 (рН 2), по 1,5 мл 0,1 М раствора

раствора Mo(VI) (из гептамолибдата аммония) и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора при 405 нм на фотозлектроколориметре с ртутной лампой в кювете толщиной -5 см. Со- . держание ОЭДФ определяют по графику, построенному на препарате мочевины, не содержащем ОЭДФ. В четыре мерные

HjO и 0,1 М раствора Мо(VI) и до . водят объем раствора водой цд мет Измеряют оптическую плотность рас вора на фотоэлектроколориметре с, 20 ртутной лампой и светофильтром

405 нм в кювете толщиной 5 см. С держание ОБ определяют по градуи ровочному графику, который строят следующим образом. В пять мерных

колбы на 25 мл помещают по О,5 г мо- 25 колб на 25 мл вводят 0.1, 0.2, О.З; чевины, не содержащей ОЭДФ, растворя- 0.4; 0.5 мл раствора с содержанием ют в 1 мл воды, приливают. 20 мпО,1М раствора СН1, вводят 0.2, 0.4; 0.6; 0.8 мл раствора, содержащего 2, 4, 6, 8 мг ОЭДФ, приливают по 1,5 мл 0,1 М зо раствора 0,1 М раствора Мо (VI) , доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях.

В образце модифицированной мочеви-35 / (,95, ). ны найдено (0,97tO,10)% ОЭДФ (Р Пример 4. Определение ОЭДФ 0,95;- ).. - ,

П р и М е р 2. Определение гекса- метилендиаминтетраметилфосфоновой

40

соответственно 1, 2, 3, 4, 5 мл ОБ, приливают;по 20 мл 0,01 М раствора НС1, по 1,5 мл 0,1 М раствора H,0j и 0,1 М раствора Mo(VI) и доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическз/то плотность растворов в Tejc же условиях.

В промывных водах найдено 2,1±

кислоты (ГМДТФ) в промывных водах при синтезе ГМДТФ.

Отбирают 1,00 мл анализируемого раствора, содержащего 40 г/л ГМДТФ и помещают в мерную колбу на 25 мл.

в растворе комплекса Mo(VI) - ОЭДФ (микроудобрение).

Отбирают 5,00 мл анализируемого препарата, содержащего 240 г/л ОЭДФ

и ПО г/л Mo(VI), поэтому далее Mo(VI) не вводят, приливают в колбу на 500 мл и доводят водой до метки. Отбирают из колбы 10,0 мл полученноприливают 20 мл 0,01 М раствора НС1 дз .г о раствора, переносят в колбу на (рН 2), по 1,5 мл 0,1 М раствора - 25 мл, приливают 5 мл ацетатного бу- HjOj и 0,1 М раств.ора Mo(Vl) и дово- ферного 0,1 И раствора рН 3,0, дят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раст-

1,5 мл 0,1 М НаО, доводят водой

до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с ртутной лампой и светофильтром 405 нм в кювете 5 см. Содержание ОЭДФ определяют по градуировочному графику, который строят так. В 6 колб вместимостью 25 мл вводят 2.0/ 2.2; 2.4; 2.6; 2.8; 3.0 мл раствора с содержанием соответственно 20, 22, 24, 26, 28,30мг , ОЭДФ в виде смеси эквимолярных раст

вора при 405 нм на фотоэлектроколориметре с ртутной лампой в кювете толщиной 2 см. Содержание ГМДТФ определяют по градуировочному графику, который строят следующим обр.азом. В пять мерных колб на 25 мл вводят 0.6, 0.7; 0.8; 0.9;. 1.0 мл раствора с содержанием соответственно 30, 35, 40, 45, 50 мг ГМДТФ, приливают 20 мл 0,01 М раствора НС1, по 155 мп 0,1 М

раствора и 0,1 М раствора Mo(VI) и доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотности растворов в тех же слови- ях.

В промывных водах найдено 39t ±2 г/л ГМДТФ (,95; ).

Пример 3. Определение окси- бифора (ОБ) в промывных водах при синтезе ОБ.

Отбирают 1,00 мл анализируемого раствора, содержащего 2 г/л ОБ, приливают 20 мл 0,01 М раствора НС1

HjO и 0,1 М раствора Мо(VI) и до- . водят объем раствора водой цд метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с, 20 ртутной лампой и светофильтром

405 нм в кювете толщиной 5 см. Содержание ОБ определяют по градуи- ровочному графику, который строят следующим образом. В пять мерных

колб на 25 мл вводят 0.1, 0.2, О.З; 0.4; 0.5 мл раствора с содержанием

соответственно 1, 2, 3, 4, 5 мл ОБ, приливают;по 20 мл 0,01 М раствора НС1, по 1,5 мл 0,1 М раствора H,0j и 0,1 М раствора Mo(VI) и доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическз/то плотность растворов в Tejc же условиях.

В промывных водах найдено 2,1±

/ (,95, ). Пример 4. Определение ОЭДФ

в растворе комплекса Mo(VI) - ОЭДФ (микроудобрение).

Отбирают 5,00 мл анализируемого препарата, содержащего 240 г/л ОЭДФ

и ПО г/л Mo(VI), поэтому далее Mo(VI) не вводят, приливают в колбу на 500 мл и доводят водой до метки. Отбирают из колбы 10,0 мл полученно.г о раствора, переносят в колбу на 25 мл, приливают 5 мл ацетатного б ферного 0,1 И раствора рН 3,0,

1,5 мл 0,1 М НаО, доводят водой

.г о раствора, переносят в колбу на 25 мл, приливают 5 мл ацетатного бу- ферного 0,1 И раствора рН 3,0,

до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с ртутной лампой и светофильтром 405 нм в кювете 5 см. Содержание ОЭДФ определяют по градуировочному графику, который строят так. В 6 колб вместимостью 25 мл вводят 2.0/ 2.2; 2.4; 2.6; 2.8; 3.0 мл раствора с содержанием соответственно 20, 22, 24, 26, 28,30мг , ОЭДФ в виде смеси эквимолярных раст3138504

воров Mo(VI) и ОЭДФ, приливают 5 мл ацетатного буфера рН 3,0, 1.5 мл 0,1 М раствора HjO и доводят объем растворов водой до метки. Измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях, В образце комплекса Mo(VI) ОЭДФ (микроудобрение) найдено 235tlO г/л ОЭДФ (,95J ),

В таблице представлены данные, показывающие избирательность предлагаемого способа,и прототипа.

10

щие

Fe

S+

А1

3-tСа

а-1Mg

54

Си

1+

Продолжение таблицы

Таким образом, данный способ поз- воотяет повысить селективность определения.

Формула изобретения

Способ количественного определения фосфорсодержащих комплексоно.в путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометриррванием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения селективности определения, обработку ведут при рН 1-3 перекисью водорода и раствором соли Мо (VI) при их объемном соотношении 1:1,