Способ инверсионной вольтамперометрии Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа и может быть использовано для анализа микропримесей в различных объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности и экспресснос- тк анапича в высокочастотном поле.

Пример. Электрохимическую ячейку помещают в термостат при 12 С. В ячейка заливают 40 мл фонового электролита и раствор соли определяемого металла (концентрация ). Затем в ячейку помещают рабочий и вспомогательный электроды, а также ВЧ-электроды. В качестве рабочего электрода используют ртутный пленочный электрод, а в качестве вспомогательного - нас. к.э. ВЧ-электроды выполнены из платиновой сетки в виде полуцилиндров с платиновыми контактами. После удаления кислорода из ячейки путем продувания через раствор азота на рабочий электрод подают потенциал предварительного электролиза, а с помощью ВЧ- электродов на раствор налагают ВЧ- поле напряженностью 0,8 В/см и частотой, рассчитанной по следующей формуле:

f 2,,

где г - радиус иона, м;

А - атомная масса элемента, г/моль.

По окончании накопления снимают по- лярограмму.

На чертеже дана схема установки для реализации предложенного способа.

Рабочий 1 и вспомогательный 2 электроды ячейки 3 соединены с выходом полярографа 4. На ячейку 3 нала1536293

г фот электромагнитное поле через дополнительные электроды 5, 6, которые соединены с выходом генератора 7, Контроль за выходным напряжением генератора осуществляют с помощью ВЧ-вольтметра 8.

Значения экстремальных частот для ряда элементов, рассчитаны пс указанной формуле и найдены экспериментально. Расчетные частоты хорошо совпадают с опытными, расхождение не превышает 4,3%.

Расчеты показали, что для меди и цинка максимальное увеличение тока должно наблюдаться при частотах 273 и 275 МГц соответственно. Установлено, что эффект увеличения тока наблюдается в широком диапазоне час , а именно 50-280 КГц. Возрастание тока пика происходит во всем диапазоне.

Понижение температуры способствует усилению эффекта. Значения относительного увеличения тока пика кад рассчитывают по формуле 1ОТН Т,9$/10, где 1,86 - ток пика Cd частоте 186 МГц, Тв - ток пика

в отсутствие поля, при различных температурах (Cj-. 5-10 М). С умен рением температуры величина эффекта ВЧ-поля возрастает от 10,ц 3,6 п|ри 39°С до 107Н 10,5 при 3°С. Отношение же полезного сигнала 1п я{ помехе 1С зависит от температуры Йолее сложным образом. В инт«:рвале температур 8-14 С оно максимально, Снижение, как и повышение температуры, приводит к уменьшению величи- ны , определяющей коэффициент чувствительности метода ИВ. При тем

293

4 14°С

ТП/1С умень- уменьшения эф0

5

0

5

0 5 где 0

пературе больше гаается как за счет фекта воздействия ВЧ-поля на полезный сигнал, так и вследствие возрастания помехи. При температуре меньше 8 С несмотря на большие значения 1ОТн и малую величину помехи отношение уменьшается вследствие уменьшения абсолютной величины аналитического сигнала. Интервал температур 8 - 14 С является оптимальным для проведения анализа в .

Применение способа приводит к увеличению аналитического сигнала и уменьшению помехи, т0е0 увеличению чувствительности метода ИВ, а также позволяет существленно сократить время проведения анализа в ВЧ-поле за счет исключения стадии экспериментального подбора частоты поля

Формула изобретения

Способ инверсионной вольтамперо- метрии, заключающийся в наложении на электрохимическую ячейку ВЧ-поля напряженностью 0,1-0,8 В/см и измерении тока электрохимической реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и,экспрессности анализа, определение проводят при 8-14°С, а частоту ВЧ-поля рассчитывают по формуле

f

20 у

2.2..0 ;.

г - радиус иона, м; А - атомная масса элемента, г/моль„

8

Ц

p-fc:

&

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа и может быть использовано для анализа микропримесей в различных объектах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности анализа. Определение проводят при 8-14°С, а частоту ВЧ-поля рассчитывают по формуле F=2,2^.10²°R/A, где R - радиус иона, м

A - атомная масса элемента, г/моль. 1 ил.