Способ контроля полярографических измерительных электродов Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в полярографических приборах, предназначенных для анализа водных растворов.

Целью изобретения является расширение области применения способа с одновременным повышением его экспрессности.

Способ осуществляется следующим образом.

Определяют зависимость тока 1Д стандартного электрода от его потенциала, выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода,измеряют ток контролируемого электрода и сравнивают его с пороговым значением, в котором предварительно определяют зависимость тока In стандартного электрода от его потенциала до амальгамирования подложки, находят значение потенциала tf соответствующее максимуму отношения , выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода в зависимости от величины Ia(tpw) и измерение тока контролируемого электрода ведут при потенциале равном Ср „

Поскольку плотность тока является удельной характеристикой и зависит от состава раствора и материала электрода, то на практике ею не всегда удобно пользоваться. Поэтому для заданного типа измерительного электрода и полярографического фона определение (рт рационально осуществлять по следующей методике. До амальгамирования подложки электрода определяют зависимость T.n(({) Sjn(cj),

г,п.е S - площадь подложки. После этого подложку амальгамируют и получают стандартный электрод, для которого

Полученные данные предст лице.

Анализ данных таблицы

определяют зависимость ) Sja((.p). 5 что максимуму отношения

Находят отношение токов Tn/Iq при одних и тех же значениях (j и определяют величину , соответствующую максимуму отношения , Поро- грвое значение тока контролируемого электрода на практике берут в интер- вАле (l,2-2)-Ta(.

П р и м е р. Раствором.О,1 Н.НС1, содержащим 75 мг/л препарата ОП-10, заполняют трехэлектродную ячейку с электродами: измерительным - неамальгамированный торец впаянной в стеклянный капилляр платиновой проволоки диаметром 0,1 мм, вспомогательным и: платины и насыщенным хлорсеребря- ным электродом сравнения. Ячейку Т грмостатируют при Т 303 К, в цепь измерительного электрода включают микроамперметр и подключают ячейку к хронопотенциометру. Для определения зависимости ) устанавливают п этенциал измерительного электрода равным - 0,2 В и при перемешивании раствора (вращение измерительного электрода со скоростью 3000 об/мин) измеряют ток в цепи измерительного электрода. Аналогично выполняют измерения при потенциале измерительно- г электрода -0,3; -0,4; -0,5; -0,6; -0,7; -0,8 В. Полученные значения 1П представлены в таблице.

Отключают ячейку от хронопотенцио- Метра, амальгамируют измерительный электрод и подключают ячейку к хро- яопотенциометру. Для определения зависимости Ig(tf) устанавливают потенциал измерительного электрода рав- Ным -0,2 В и при перемешивании раст- иора измеряют ток в цепи измерительного электрода. Аналогично выполняют измерения при потенциале измерительного электрода -0,3; -0,4; --0,5; -0,6; -0,7; -0,8 Б„ Полученные значения Irt представлены в табли10

15

20

25

30

35

40

45

це.

Q

50

Находят отношение токов Tn/Ia

ветствует потенциал довательно, в данном ра роль полярографических родов на подложке из пл осуществлять при потенц Так как при if -0,4 В х 10 А,то пороговое зн контролируемого электро равным 351 А, т.е. 1 лючают электрохимическу хронопотенциометра и в рительного электрода ус в ней контролируемый пол кий электрод. Задают по рода равным -0,4 В и пр нии раствора измеряют измерительного электрод значение тока сравниваю значением и делают зак пригодности электрода д кйх определений.

Предлагаемый способ ществить контроль ртутны электродов, обладает вы рессностью и легко авто

Формула изоб

Способ контроля поля измерительных электродо щий определение зависим стандартного электрода циала, выбор порогового ка контролируемого элек ние тока контролируемог и сравнение его с порог ем, отличающий что, с целью расширения менения способа и повыш рессности. предваритель

зависимость тока

электрода от его потенц гамирования подложки, н чение потенциала f соо максимуму отношения IM/ пороговое значение тока мого электрода в зависи чины Iq(Cfm) и измерение лируемого электрода вед циале,равном ( .

при потенциале измерительного электрода -0,2 В, а также при потенциале -0,3; -0,4; -0,5; -0,6; -0,7; -0,8 В.

Полученные данные представлены в таблице.

Анализ данных таблицы показывает,

что максимуму отношения

VTa

соот0

5

0

5

0

35

40

45

ветствует потенциал -0,4 В.Следовательно, в данном растворе контроль полярографических ртутных электродов на подложке из платины нужно осуществлять при потенциале -0,4 В. Так как при if -0,4 В Tq 25 х х 10 А,то пороговое значение тока контролируемого электрода выбирают равным 351 А, т.е. 1 ,4 Ia (tfm) .Отключают электрохимическую ячейку от хронопотенциометра и в качестве измерительного электрода устанавливают в ней контролируемый полярографический электрод. Задают потенциал электрода равным -0,4 В и при перемешивании раствора измеряют ток в цепи измерительного электрода„ Полученное значение тока сравнивают с пороговым значением и делают заключение о пригодности электрода для анатштичес- кйх определений.

Предлагаемый способ позволяет осуществить контроль ртутных пленочных электродов, обладает высокой эксп- рессностью и легко автоматизируем.

Формула изобретения

Способ контроля полярографических измерительных электродов, включающий определение зависимости тока 1Ч стандартного электрода от его потенциала, выбор порогового значения тока контролируемого электрода, измерение тока контролируемого электрода и сравнение его с пороговым значением, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа и повышения его эксп- рессности. предварительно определяют

зависимость тока

стандартного

0

электрода от его потенциала до амальгамирования подложки, находят значение потенциала f соответствующее максимуму отношения IM/Ia, выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода в зависимости от величины Iq(Cfm) и измерение тока контролируемого электрода ведут при потен- циале,равном ( .

51536294

.;-т------Г 1-

I -0,2 | -0,3 Т -0,4 Т -0,5 I -0,6 Г -0,7 Г -0,(

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в полярографических приборах. С целью расширения обеспечения области применения способа контроля ртутных пленочных электродов с одновременным повышением его экспрессности и упрощением автоматизации предварительно определяют зависимость тока I_N стандартного электрода от его потенциала до амальгамирования подложки, находят значение потенциала φ_M, соответствующее максимуму отношения I_N/I_A, выбирают пороговое значение тока контролируемого электрода в зависимости от величины I_A(φ_M) и измерение тока контролируемого электрода ведут при потенциале, равном φ_M.