Способ контроля степени полимеризации электроизоляционной композиции Советский патент 1990 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к технологии полимерных материалов и может быть использовано для контроля полимеризации эпоксидных смол, в частности процесса получения высокомолекулярных эпоксидных смол.

Целью изобретения является повышение точности контроля качества получаемой композиции.

Измерение сопротивления проводят на переменном токе,

На фиг.1 изображена характерная зависимость удельного объемного сопротивления pv от массовой доли эпоксидных групп (э.г.) при различных температурах, полученная в процессе приготовления высокомолекулярной смо-. лы; на фиг.2 - зависимость удельного

объемного сопротивления от температуры для конечного продукта, например смолы, имеющей э.г.

Способ контроля степени полимеризации электроизоляционной композиции заключается в том, что в исследуемую среду вводят алифатическую эпоксидную смолу, являющуюся компонентом с повышенной проводимостью. В процессе полимеризации композиции измеряют динамическую величину удельного объемного сопротивления |), по достижении которым заранее заданного значения судят о степени полимеризации. Измерение сопротивления проводят на переменном токе.

Смесь, состоящую из низкомолекулярной эпоксидмановой смолы, дифесл

Од СО 0 00 4

нилолпропана и алифатической эпоксидной смолы, загружают в реактор и на- гре вают, В процессе варки непрерывно измеряют удельное объемное сопротивление pv смеси. Окончание процесса определяют по достижении предельной величины Ру , определенной заданными физико-химическими свойствами конечного продукта.

Измерения зависимости объемного сопротивления pv от э.г, и температуры, изменяющейся в возможном для производственных условий диапазоне, проводят заранее и получают зависи- .мость предельного значения pv от температуры для выбранного показателя конечного продукта - эпоксидного числа Или вязкости.

Таким образом, конечные характеристики высокомолекулярной смолы определяются независимо от температур- но-временного режима варки, что, облегчая требования к стабильности поддержания температуры, является допол- нительным преимуществом способа.

Пример. Берут смесь высокомолекулярной смолы из 80 вес.ч. (в,ч.) низкомолекулярной смолы ЭД-16, 1 190 Б.Ч., дефинилолпропана и 20 Б.Ч. смолы ДЭГ-1,

Указанную смесь загружают в реактор, нагревают до 1бО-1Р.О°С и выдерживают при этой температуре и перемешивании до получения продукта, например, с эпоксидным числом э.г. 5,5%. В реактор вводят датчик сопротивления - два плоских электрода в виде колец, имеющих внутренний диаметр 0 мм, а ширину 10 мм, расположенных на расстоянии 5 мм. Рядом с электродами размещают термопару, фиксирующую температуру в точке измерения сопротивления. Предварительно для смеси указанного состава получена совокупность зависимостей pv от эпоксидного числа при разных температурах варки (кривая 1, фиг.1, соответству

5

0

5

0

5

0

ет 65°С, кривая 2 - 175°С, кривая 3- 189°С), по которым построена зависимость pv от температуры для конечно- го продукта - высокомолекулярной смо- лы, имеющей эпоксидное число э.г. 5,5% (фиг.2).

В момент достижения сопротивлением смолы значения, соответствующего точке температуры измерения Т, на кривой (фиг.2), процесс варки прекращают - нагрев отключают, продукт быстро сливают и охлаждают.

Изобретение может быть также использовано для контроля процесса отверждения эпоксидных смол. Например, у композиции, состоящей из 30 г смолы ЭД-22, 20 г смолы ДЭГ-1 и 50 г отвердителя (смолы Л-19), при температуре от момента смешения до начала желирования О изменилось от 4 до 20 МОм-см.

Применение алифатической эпоксидной смолы в качестве компонента с повышенной проводимостью позволяет улучшить точностные характеристики способа и в то же время не снижает изоляционных свойств изоляции в от- вержденном состоянии.

Формула изобретения

Способ контроля степени полимеризации электроизоляционной композиции, заключающийся в том, что в исследуемую среду вводят компонент с повышенной проводимостью и в процессе полимеризации композиции измеряют динамическую величину удельного объемного сопротивления, по достижении которым заранее заданного значения суо степени ч а ю щ и повышения

полимеризации,

т и с я тем, что, с це- точности контроля и

качества полученной композиции, в качестве компонента с повышенной проводимостью используют алифатическую эпоксидную смолу.

ю-

Изобретение относится к области кондуктометрических способов и может быть использовано в технологических процессах при полимеризации эпоксидных смол, в частности в процессе получения высокомолекулярных эпоксидных смол. Целью изобретения является повышение точности контроля качества получаемой композиции. В качестве компонента с повышенной проводимостью вводят алифатическую эпоксидную смолу и при сплавлении осуществляют непрерывное измерение удельного объемного сопротивления массы до достижения его значения, соответствующего заданной степени полимеризации смолы. При измерении сопротивления используют переменное напряжение промышленной частоты. 2 ил.

15 W ij «ft 4,S 5,5 6,0

pug f Содержание, эг. 6%

0,5