Способ получения ангидрида янтарной кислоты Советский патент 1990 года по МПК C07D307/60 C07C55/10 C07C51/36 B01J23/44 

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения ангидрида янтарной кислоты, который находит применение в качестве промежуточного соединения в производстве продуктов для сельского хозяйства и полиграфии.

Цель изобретения - повышение производительности, улучшение техноло - гии.

Пример 1. В установке для гидрирования при атмосферном давлении гидрируют 5 г (0,051 моль) малеинового ангидрида в 50 мл ацетона при до поглощения 1,12 л водорода на 1,1 г катализатора, приготовленного следующим образом.

К 10 г 10% Pd/C в 50 мл гексана при перемешивании добавляют 0,951 -Г триэтиламина (молярное соотношение Pd:EtjN 1:1) и перемешивают в течение 10 мин при комнатной температуре. Гаэохроматографический анализ показывает полное отсутствие триэтиламина в гексане. После отделения от гексана катализатор используют для получения ангидрида янтарной кислоты.

Другие модифицированные триэтил- амином катализаторы получают аналогичным образом, изменяя только количество триэтиламина. Через 2 ч поглощение водорода прекращается, растворитель упаривают и выделяют

сд

Ј

Js«&

ю

5,1 г янтарного ангидрида т.пл. 119,64.

Спектр ПМР о , м.д.

см

2,93 с (4Р). 1782, 1865.

ИК-спектр 2900-3100.

Примеры 2-8. Способ проводят по методике примера 1 при различных условиях: молярном соотношении триэтиламин: палладий, температуре, давлении водорода.

Условия и данные по выходу и производительности представлены в таблице.

Производительность катализатора рассчитывают по формуле.

Примеры 9,10.,Способ осу- шествляют в стальных автоклавах.

Пример 11. В каталитический реактор, содержащий 40 мл катализатора - палладия на угле, модифицированного триэтиламином (молярное соотношение Pd:(C,H5) N 1:1) при давлении водорода 1 атм и его циркуляции через с лой катализатора подают 30%-ный раствор малеинового ангидрида в ацетоне (100 г малеинового ангидрида и 230 г ацетона) со скоростью 120 мл/ч в течение 3 ч. После удаления растворителя выделя- от 102 г янтарного ангидрида. Выход 100%. Производительность катализатора 850 г/ч на 1 л катализатора.

Выход 100%, Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса получения ангидрида янтар- ной кислоты за счет снижения давления водорода до 1-30 атм вместо 40- 60 атм по известному способу, снижения температуры от 88-95°С по известному способу до 15-50°С. Кроме 10 того, способ позволяет повысить производительность процесса до 850 г/ч на 1 л катализатора вместо 410- 540 г/ч на 1 л катализатора по известному при проведении способа по )5 непрерывной технологии.

Формула изобретения Способ получения ангидрида янтарной кислоты путем гидрирования мале20 инового ангидрида в присутствии катализатора - палладия на угле при повышенных температуре и давлении в среде органического растворителя, отличающийся тем, что,

25 с целью повышения производительности и улучшения технологии, в качестве катализатора используют палладий на угле, модифицированный триэтиламином при молярном соотношении

30 палладий : триэтиламин,равном 1:0,5- 2, а процесс ведут в среде ацетона при температуре 15-50 С, давлении водорода 1-30 атм.

Изобретение касается способа получения ангидридов двухосновных оксикислот, в частности ангидрида янтарной кислоты, который применяется для синтеза продуктов для сельского хозяйства и полиграфии. Цель - повышение производительности и улучшение технологии. Способ состоит в гидрировании малеинового ангидрида при температуре 15 - 50°С, давлении водорода 1 - 30 атм в среде ацетона в присутствии катализатора - палладия на угле, модифицированного триэтиламином при молярном соотношении PD:(C₂H₅)₃N, равном 1:(0,5 - 2). Выход 100%. Производительность процесса 850 г/ч на 1 л катализатора против 410 - 540 г/ч на 1 л катализатора при гидрировании малеинового ангидрида при температуре 88 - 95°С, давлении водорода 40 - 60 атм в среде диоксана в присутствии катализатора - палладия на угле по непрерывной технологии. 1 табл.