СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ г^УТИРОЛАКТОНА Советский патент 1969 года по МПК C07D307/33 

Изобретение относится к области химической технологии, точнее к способам получения -бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида.

Бутиролактой и его аналоги получили широкое распространение как растворители и пластификаторы. Они применяются в качестве полупродуктов при различных синтезах в производстве искусственных волокон, ароматических углеводородов и т. д.

Известны способы получения бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида на катализаторе палладий на угле или палладий на окиси алюминия, а также медно-хромовом катализаторе. В первом случае процесс проводят в автоклаве в две стадии с выделением янтарного ангидрида - промежуточного продукта реакции - с добавлением свежей порции катализатора. Гидрирование осуществляют при 30-95С, давлении 13-130 атм, в присутствии растворителя - диоксана или какого-либо алкилацетата. Недостатком этого способа является его двухстадийность. При использовании меднохромового катализатора гидрирование смеси малеинового и янтарного ангидридов (в отношении 4:1) проводят в трубчатом реакторе при 314°С, давлении 0,3-0,6 атм, объемной скорости подачи сырья 0,18 и молярном соотношении водород/смесь ангидридов 70:1. В этих условиях 22% малеинового ангидрида превращается в янтарный ангидрид и 78% янтарного ангидрида - в лактон.

Таким образом, из двух известных способов один является практически двухстадийным,

второй отличается сравнительно небольшой глубиной превращения исходного сырья.

С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс гидрирования малеииового ангидрида ведут

в среде низшего алкилового спирта (этанола, изопропанола и т. д.) в присутствии катализатора - никеля или кобальта, осажденного на фторированной алюминатной окиси алюминия, с содержанием активного металла

от 5 до 50%. Процесс ведут при 200-350°С и давлении свыше 100 атм.

По окончании гидрирования гидрогенизат разгоняют и выделяют фракцию Y-бутиролактона, выкипающую при 200-203°С.

Выход -у-бутиролактона по этому способу около 80% от теории.

Пример 1. В автоклав загружают 49 г малеинового ангидрида, 150 г изопропилового спирта и 5 г предварительно восстановленного водородом при 480°С катализатора кобальт на окиси алюминия с содержанием активного металла 16%. Процесс гидрирования осуществляют при температуре 260°С, давлении 275 атм в течение 2 час. При разгонке гидлучаемый лактон имеет следующие характеристики: df 1,1290; По 1,4363. Выход 34,8 г (80,6% от теории).

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1. В качестве катализатора используют никель на алюминатной окиси алюминия с содержанием активного металла 24Vo- В качестве растворителя используют изобутиловый спирт. Выход Y-бутиролактона в этих условиях 70% от теории.

Предмет изобретения

1. Способ получения у-бутиролактона путем гидрирования малеинового ангидрида в среде органического растворителя в присутствии катализатора при температуре 200-350°С и давлении выше 100 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют никель или кобальт, осажденный на фторированной алюминатной окиси алюминия, и процесс ведут в среде низшего алкилового спирта, содержащего до четырех атомов углерода, с последующим выделением продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют катализатор, содержащий 5-50% никеля или кобальта.