Способ количественного анализа Советский патент 1990 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к количественному анализу веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано для определения концентрации парамагнитных центров в веществах.

Целью изобретения является повышение точности анализа анизотропных веществ.

На чертеже представлена блок-схема устройства, реализующего способ количественного анализа веществ.

Устройство состоит из исследуемого 1 и калибровочного 2 образцов, трех- полуволнового рабочего резонато- ра 3 с внутренними элементами 4 и 5 модуляции в виде металлических стержней, образующих вокруг исследуемого 1 и калибровочного 2 образцов контуры с выводами для подключения к источникам

тока модуляции, электромагнита 6, являющегося источником поляризующего магнитного поля, блока 7 управления магнитным полем, блока 8 СВЧ, блоков 9 и 10 регистрации сигналов ЭПР исследуемого 1 и калибровочного 2 образцов на частоте модуляции соответственно g-фактора и магнитного поля, блоков 11 и 12 модуляции соответственно магнитного поля и g-фактора, усилителей 13 и 14 модуляции магнитного поля соответственно исследуемого 1 и калибровочного 2 образцов, катушек 15 модуляции g-фактора и вычислительного устройства 16.

Модуляцию резонансных условий

Ьл) gpH,(1) .

где h - постоянная Планка;

) - частота электромагнитного СВЧ-облучения;

СП

4ь

Ј СО

о

g-g - фактор образца; Ј - магнетон Бора; Н - поляризующее магнитное поле, и, соответственно, регистрацию сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов осуществляют на двух частотах.

Осуществляют, во-первых, синфаз- ную (противофазную) модуляцию магнитного поля

Н Н0 + HM-sinWMt,

(2)

де Н0 - начальное значение напряженности поляризующего магнит- .ного поля;

Ыд, - частота модуляции магнитного поля; Н.. - амплитуда модуляции напря15

/v

женности магнитного поля, во-вторых, противофазную (синфазую) модуляцию g-фактора

g Йй(ч0 + Sml sintjgt, (3)

де gadf) - начальное значение

g-фактора образца, расположенного под углом if к вектору напряженнос20

25

3G

ти магнитного поля Н

ь«

Ыл- частота модуляции g-фактора;р - амплитуда модуляции

g-фактора.

При синфазной модуляции поляризующего магнитного поля и противоазной модуляции g-фактора на частоте модуляции поляризующего магнитного поля регистрируют сумму сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов

40

SM(t) A(t) + B(t),

(4)

где A(t) и B(t) - сигналы ЭПР исследуемого и калибро- вочногр образцов соответственно,

а на частоте модуляции g-фактора ре- гистрируют разность сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов.

S(t) A(t) - B(t).(5)

Для выделения сигнала ЭПР исследуемого образца суммируют сигналы, зарегистрированные на частоте модуляции поляризующего магнитного поля и на частоте модуляции g-фактора:

SM(t) + S.(t) A(t) + B(t) +

A(t) - B(t) 2A(t)«

(6)

5

Q

5

0

5

3G

40

45

°

55

Для выделения сигнала ЭПР калибровочного образца из сигнала, зарегистрированного на частоте модуляции поляризующего магнитного поля, вычитают сигнал, зарегистрированный на частоте модуляции g-фактораг

SM(t) - Sq(t) A(t) + B(t) - - A(t) + B(tT 2B(t).(7)

При противофазной модуляции поляризующего магнитного поля и синфазной модуляции g-фактора на частоте модуляции поляризующего магнитного поля регистрируют разность сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, а на частоте модуляции g-фактора регистрируют сумму сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, и выделение сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов производят аналогичным образом - путем суммирования и вычитания сигналов ЭПР, зарегистрированных на частоте модуляции поляризующего магнитного поля и на частоте модуляции g-факторао

Одновременная регистрация суммы (разности) сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов на частоте модуляции поляризующего магнитно- го поля и разности (суммы) сигна- - лов ЭПР исследуемого и калибрование - го образцов на частоте модуляции g- фактора обусловливает высокую точность выделения сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов, что обеспечивает повышение точности количественного анализа анизотропных иссле- 1 дуемых образцовв

Формула изобретения

Способ количественного анализа веществ, включающий регистрацию сигналов электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) исследуемого образца и калибровочного образца, в качестве которого используют анизотропное вещество на частоте модуляции поляризующего магнитного поля и на частоте модуляции g-фактора, о т л и - чающийс я тем, что, с целью

повышения точности анализа анизотропных веществ, осуществляют одновременную регистрацию суммы или разности сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов на частоте модуляции поляризующего магнитного поля и разности или суммы сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образQuiHQfl 9ЛР

ucustee- лого оо- ролца

QJIKU/I ЭПР холибро- йочно&о оо- раьцо

цов на частоте модуляции g-фактораf а выделение сигналов ЭПР исследуемого и калибровочного образцов производят посредством сложения и вычитания сигналов ЭПР, зарегистрированных на частоте модуляции поляризующего магнитного поля и на частоте модуляции g-фактора,,

Изобретение относится к количественному анализу веществ методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано для определения концентрации парамагнитных центров в веществах. Цель изобретения - повышение точности анализа анизотропных веществ. Сигналы ЭПР исследуемого и калибровочного образцов регистрируют на двух частотах. На частоте модуляции поляризующего магнитного поля регистрируют сумму, а на частоте модуляции G-фактора - разность сигналов образцов. Суммирование и вычитание зарегистрированных сигналов ЭПР позволяет выделить сигналы калибровочного и исследуемого образцов. 1 ил.

Редактор Во Петрага

Составитель Т. Торопкина

ТехредЛ.ОлийныкКорректор М.Кучерявая

Заказ 276

Тираж 491

ВШИЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская чаб., д. 4/5

Подписное