Способ определения 2,4,6-тринитрофенола Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу 2,4,6-тринитрофенола, и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий, санэпидемстанций, химико-токсикологических лабораторий, станций защиты растений.

Цель изобретения - повышение селективности и точности способа.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу растворяют в диметилйюрмамиде (ДМФА) , обрабатывают цинковой пылью и хлористоводородной кислотой, затем цветореагентом - 0,25%-ным раствором хлорида железа

(III) в ДМФА-, доводя содержание воды до 20 об.%, и Аотометрируют полученный окрашенный раствор.

Пример. Около 0,02 г (точная навеска) 2,4,6-тринитрофенола растворяют в ДМЛА в мерной колбе емкостью 1 00 мл и доводят содержимое колбы до метки ДМЛА. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу емкостью 25 мп, прибавляют 1 мл , 50 мг цинковой пыли, 0,5 мл 24%-ного раствора хлористоводородной кислоты и 2,5 мл 0,25%-ного раствора хлорида железа (III) в ДМФА. Через 2-3 мин и колбу вносят 15 мл ДМФА, 4,5 мл воды и доводят до метки ДМФА. Оптическую плотность образовавшегося окрашенного раствора измеряют на приборе

СП

4ь

00

N

оэ

КФК-2 при светофильтре № 7 (длина волны 590 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Концентрация 2,А, 6 тринитрофенола определяют с помощью калибровочного графика, который строят в интервале концентраций от 2 до 12 мкг/мл. Относительная ошибка определения составила ±3%.

Изобретение позволяет качественно и количественно анализировать 2,4,6- тринитрофенол в присутствии других, близких по строению ортонитроАенолов и их производных: 2-метил-4,6-динит- рофенола, 6-втор-бутил-2,4-динигpo be- нола, 6-втор-бутил-2,4-динитрофенили- зопропилкарбоната, 2,4-динитросЬенола, а также в присутствии мета- и пара- нитрофенолов,

ормула

изобретения

Способ определения 2,4,6-тринитро- фенола, включающий растворение пробы анализируемого вещества в диметилгНор- мамиде, добавление цинковой пыли, ч хлористоводородной кислоты, раствора цветореагента и воды, измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и точности определения, к раствору анализируемого вещества добавляют в качестве цве- тореагента 0,25%-ный раствор хлорида железа (III) в диметилформамиде, а воду добавляют до 20 об.%.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению 2, 4, 6-тринитрофенола, и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабораторий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий. Цель изобретения - повышение селективности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают цинковой пылью и хлористоводородной кислотой, а затем 0,25%-ным раствором хлорида железа (III) в диметилформамиде, после чего количество воды в реакционной смеси доводят до 20 об.%. Образующийся окрашенный раствор фотометрируют.