Способ определения 1,4-ди-N-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу 1,4-ди-М-оки- си-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина (диоксидина) и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральнь . заводских лабораторий химическ-их предприятий.

Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа.

П р и м е р 1. Качественное определение 1,4-ди-М-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хинокса- лина.

Около 2 мг 1,4-ди-№-окиси-2,3-бис-(окси- метил)-хиноксалина растворяют в 2 мл ди- метилформамида. К образующемуся раствору прибавляют 50 мг цинковой пыли и 1 мл 24%-ного раствора хлороводородной кислоты. Затем в реакционную смесь вносят 2,5 мл 0,5%-ного раствора сульфата меди (И)

в диметилформамиде и 2 мл дистиллированной воды. При этом появляется красное окрашивание. Чувствительность реакции - 2,5 мкг/мл.

П р и м е р 2. Количественное определение 1,4-ди-М-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хи- ноксалина.

В пять мерных колб емкостью 25 мл вносят 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мл 0,04%- ногЬстандартного раствора 1,4-ди-М-окиси- 2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина в диметилформамиде, добавляли в первые четыре колбы соответственно 1,75; 1,50; 1,00; 0,50 мл диметилформамида: Затем в каждую колбу прибавляют по 50 мг цинковой пыли, 1 мл 24%-ной хлороводородной кислоты л 2,5 мл 0,5%-ного раствора сульфата меди (II) в диметилформамиде. Через 5-6 мин в каждую холбувносят по 9 мл воды

О Ю СП

Ю

со

и доводят общий объем диметилформами- дом до 25 мл, Оптическую плотность образующихся окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФК-2 при светофильтре Ms 5 (длина волны 490 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Све- топоглощение окрашенных растворов под- чмняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 4-32 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывали уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:

Д 0,0326-С-0,0348, где Д - оптическая плотность;

С - концентрация окрашенного раствора в мкг/мл.

Методика количественного определе- ния,

Около 0,02 г (точная навеска) 1,4-ди-М- окиси-2.3-бис-(оксиметил)-хиноксалина растворяют в диметилформамиде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят общий объ- ем до метки диметилформамидом. 1,5 мл полученного раствора вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл диметилформзмид«э и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для по- строения калибровочного графика. Количественное содержание 1,4-ди-№-оки- ои-2,3-бис(оксиметил)-хиноксалина определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Ре- зультаты количественного определения и

метрологические характеристики представлены в табл, 1.

Предложенный способ по сравнению с прототипом значительно повышает селективность определения. Так, в отличие от прототипа, он позволяет анализировать 1,4- ди-М-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хинокса- лина в присутствии антрацена, акридина, феназина, нитробензола и его алкил- и хлоропроизводных, производных нитро- фурана, ряда нитропроизводных других ароматических и гетероциклических структур (фенилгидразина, бензодиазепина, фенола, 8-оксихинолина, имидазола). Способ повышает чувствительность определения (определяемый минимум снижается в 17 раз).

Сравнительная характеристика предложенного и известного способов представлена в табл, 2.

Формула изобретения Способ определения 1,4-ди-М-окиси- 2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина, заключающийся в растворении анализируемой пробы в органическом растворителе и фото- метрировании образующегося раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности способа, в качестве растворителя используют диметилформамид, перед фотометрирова- нием раствор обрабатывают сначала цинком и хлороводородной кислотой, а затем раствором сульфата меди (II) в диметилформамиде и доводят содержание воды в реакционной смеси до 0%.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 1,4-ди-Ы- окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина, и может быть использовано в его производстве. Цель - повышение селективности и чувствительности анализа. Его ведут растворением пробы в диметилформамиде с последующей обработкой сначала цинком и HCI, затем раствором CuS04 в диметилформамиде с доведением содержания воды в реакционной смеси до 40% и фотометрированием раствора. Эти условия позволяют вести анализ в присутствии антрацена, акридина, фена- зина, нитробензола и его алкилзамещенных или хлорзамещенных, производных нитро- фурана и других нитроароматическихи гетероциклических структур и повышают его чувствительность в 17 раз. 2 табл. С Ё

Таблица 1

Сравниваемые параметры

Предложенный способ

Селективность

Чувствительость (определя- мый минимум)

Возможность селективно определять 1,4-ди-М-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина в присутствии антрацена, акридина, феназина, нитробензола и его алкил- и хлорпроизвод- , ных,нитрофурана (фурацилина,

фурадонина, фуразолидона). Определению не мешает также присутствие ряда производных

фенола и 8-оксихинолина, 0-нитрофенола, 4-нитрофенола, 5-нитро-8-оксихинолина, фенил- гидразина (2,4-динитрофенил- гидразина), бензодиазепина (7-нитро-1,2-дигидро-5-фенил- ЗН-1,4-бензодиазепинона-2): имидазола (1-(/ -оксиэтил)- 2-метил-5-нитроимидазола, 1 -метил-4-нитро-5-хлор-имида- зола).

4 мкг/мл

Таблица 2

Известный способ

Невозможно селективно определять 1,4-ди-Ы-окиси-2,3-бис-{оксиметил)-хиноксалина в присутствии производных антрацена, акридина, феназина, нитробензола и его алкил-и хлоропроизводных, производных нитрофурана, нитропроизводных ряда.других ароматических и гетероциклических структур (фенилгидразина, фенола, 8-оксихинолина, бензодиазепина, имидазола).

70 мкг/мл