Устройство для исследования равновесия и кинетики электродных реакций квазиравновесным тонкослойным кулоновольтаметрическим методом Советский патент 1990 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к устройствам для исследования веществ путем определения их электрохимических параметров и может быть использовано в полярографическом приборостроении.

Цель изобретения - увеличение производительности в результате устранения дополнительной настройки за счет измерения константы скорости по постоянной времени отклика тонкослойной ячейки, повышение информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейк, и точности измерения электрохимических параметров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечек.

На чертеже представлено устройство для исследования равновесия и кинетики электронных реакций.

Устройство содержит потенциостат 1 тонкослойную электрохимическую ячейку 2, преобразователь 3 ток-напряжение, интегратор 4, пиковый детектор 5, масштабный усилитель 6, компаратор 79 измеритель 8 длительности сигнала, систему 9 управления, генератор 10 ступенчатого напряжения, компенсатор 11 тока утечки, компенсатор 12 сопротивления раствора.

Первый выход потенциостата 1 соединен с электродом сравнения тонко- слойной электрохимической ячейки 2, его второй вход - с генератором 10S |выход - с индикаторным электродом ячейки 2, а вспомогательный электрод ячейки 2-е первым входом преобразователя 3 и выходом компенсатора 1 тока утечки.

Выход преобразователя 3 соединен с входами интегратора 4, компенсатора 12, компенсатора 11, пикового детектора 5 и масштабного усилителя 6, причем выход пикового детектора 5 под соединен к первому входу компенсатора 7,,Выход масштабного усилителя соединен с вторым входом компенсатора 7S выходом соединенного с входом измери- теля 8 длительности сигнала, выход которого соединен с входом системы 9 управления9 выходом соединенной с генератором 10.

Устройстёо работает следующим образом.

Рабочий электрод тонкослойной ячейки 2 поляризуется о помощью потенциостата 1 напряжением, подаваемым генератором 10 ступенчатого напряжения. При подаче ступеньки напряжения ток через ячейку 2 резко возрастает, а затем убывает по мере установления равновесия ,.п I 1Ь е I

где I - ток через ячейку; 1о -начальный ток} t - время;

С - постоянная времени реакции, пропорциональная толщине ячейки и обратно пропорциональная константе скорости реакции.

Также изменяется сигнал на выходе Преобразователя 3 ток-напряжение. Ин

Q

0

5

тегратор 4 дает на зыходе регистрируемое напряжение, пропорциональное прошедшему количеству электричества. Максимальное значение сигнала преобразд- вателя 3 ток-напряжение запоминается пиковым детектором 5, подается на запись и на вход компаратора 7. На лру- гой вход компаратора 7 подается йиг- нал преобразователя 3 ток-напряжение, увеличенный масштабным усилителем 6 в несколько раз.

При равенстве сигналов на входах компаратор 7 срабатывает и измеритель 9 длительности регистрирует постоянную времени реакции. Измеритель 8 длительности включает систему 9 управления, которая подает сигнал записи информации в регистрирующие приборы, выдерживает систему при данном напряжении до достижения заданной степени установления равновесия, производит сброс интегратора 4 и пикового детектора 5. Кроме того, перед подачей сиг нала в генератор 10 ступенчатого напряжения о запуске следующей ступеньки напряжения система 9 управления подсоединяет компенсатор 11 тока утечки к входу преобразователя 3 ток-напряжение.

В связи с тем, что выходной сигнал компенсатора 1 тока утечки равен по величине входному, выход преобразователя ток-налряжение приводится к нулю, компенсируя токи утечки ячейки 2. Система 9 включает в работу интегратор 4 с некоторым запаздыванием, чем достигается элиминирование емкостного тока в начале цикла. Часть напряжения с выхода преобразователя 3 ток-напряжение подается на его неинвертирующий вход через компенсатор 12 сопротивления раствора. Величина этого напряжения зависит от сопротивления раствора электролита в ячейке 2 и определяется перед экспериментом. После подачи следующей ступеньки напряжения цикл полностью повторяется.

Устройство работает в автоматическом режиме, не требует дополнительной наладки, обладает повышенной информативностью за счет регистрации пиковых значений тока, повышенной точностью за счет компенсации токов утечки ячейки и сопротивления раствора электролита,

Изобретение целесообразно использовать в электрохимическом приборостроении, в лабораториях, занимающихся всесторонним исследованием электрохимически активных веществ.

ч

Формула изобретения

Устройство для исследования равновесия и кинетики электродных реакций квазиравновесным тонкослойным кулоно- вольтаметрическим методом, состоящее ю из потенциостата, тонкослойной элек трохимической ячейки, преобразователя ток-напряжение, интегратора, генератора ступенчатого напряжения, системы управления, отличающее-1 с я тем, что, с целью увеличения производительности в результате устранения дополнительной настройки за счет измерения константы скорости по постоянной времени отклика тонкослойной 2 ячейки, повышения информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности

измерения электрохимических параметро за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечек, дополнительно содержит пиковый детектор, масштабный усилитель, компаратор, измеритель длительности сигнала, компенсатор тока утечки и компенсатор сопротивления раствора электролита, при этом входы пикового детектора и масштабного усилителя соединены с выходом преобразователя тока в напряжение, а их выходы соединены с компаратором, который управляет измерителем длительности, входы компенсаторов тока утечки и сопротивления раствора соединены с выходом преобразователя тока в напряжение, а их выходы соединены с входами преобразователя тока в напряжение, образуя для компенсации сопротивления раствора положительную обратную связь, а для компенсации тока утечки - отрицательную.

Изобретение относится к устройствам для исследования веществ путем определения их электрохимических параметров и может быть использовано в полярографическом приборостроении. Целью изобретения является повышение производительности в результате устранения дополнительной настройки за счет измерения константы скорости по постоянной времени отклика тонкослойной ячейки, повышение информативности за счет регистрации начального тока, протекающего через ячейку, и точности измерения электрохимических параметров за счет компенсации сопротивления раствора и токов утечки. В известное устройство, содержащее потенциостат, электрохимическую тонкослойную ячейку, преобразователь ток - напряжение, интегратор, систему управления, генератор ступенчатого напряжения, введены пиковый детектор, масштабный усилитель, компаратор, измеритель длительности сигнала, компенсатор тока утечки и компенсатор сопротивления раствора электролита. При этом входы пикового детектора и масштабного усилителя соединены с выходом преобразователя ток - напряжение, а их выходы соединены с компаратором, который управляет измерителем длительности, входы компенсаторов тока утечки и сопротивления раствора соединены с выходом преобразователя ток - напряжение, а их выходы соединены с входами преобразователя ток - напряжение, образуя для компенсации сопротивления раствора положительную обратную связь, а для компенсации тока утечки отрицательную обратную связь. 1 ил.

Ч

10

2

,

J

1

Jk-Ј.