Способ получения гранулированного морденита Советский патент 1990 года по МПК C01B39/26 

Изобретение относится к способам получения гранулированного морденита, применяемого в химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности в качестве молекулярного сита для TOHJ: кого разделения жидких и газовых смесей, глубокой осушки и очистки веществ, в качестве катализаторов в процессах превращения углеводородоэ.

Целью изобретения является повышение термостабильности, механической прочности продукта, его динамической активности по парам воды и упрощение процесса.

Пример 1. Порошкообразный морденит весом 1 кг перемешивают в смесителе с порошкообразным бентонитом фракции 1-50 мкм весом 0,09 кг. Затем к этой смеси добавляют 0,53 л воды и 0,082 кг (5% от массы смеси)

модифицирующей добавки, полученной

при обработке серпентинита 8%-ной сер- ной кислотой при 130°С в течение 4,0 ч и отношении . Смесь продолжают перемешивать до получения однородной пластической массы, которую гранулируют с помощью шнекового гранулятора с диаметром фильера 3 4 мм. Полученные гранулы нагревают

сд

4ъ СО СО

00

315

до ь80°С и выдерживают при этой температуре в течение 3,5 ч. После охлаждения получают гранулы с гладкой поверхностью с прочностью на раздавливание 1,95 кг/мм2, которые после многократного использования истираются лишь незначительно и почти не выделяют пыли (потеря массы после 5 циклов использования 1-2%) . Гранулированный морденит термостабилен до 805-810 С и характеризуется следующей динамикой адсорбции паров воды: за 0,5 ч - 0,025; за 1 ч - 0,029, за 2 ч - 0,064; за 7 ч - 0,119 г/г Н20.

П р и м е р 2. Порошкообразный морденит весом 1 кг перемешивают в смесителе с порошкообразным бентонитом весом 0,1 кг„ Затем к этой смеси добавляют 0,5 л воды и 0,11 кг (1% от массы смеси) модернизирующей доба

ки, полученной при обработке серпентинита 10%-ной серной кислотой при 130°С в течение 1,5 ч и отношении . Смесь продолжают перемеши- вать до получения однородной пластической массы, которую гранулируют с помощью шнекового гранулятора с диаметром фильтра мм. Полученные гранулы нагревают до 720°С и выдержи вают при этой температуре в течение 3 ч. После охлаждения получают гранулы с гладкой поверхностью с прочност на раздавливание 2,1 кг/мм2, которые после многократного использования практически не истираются и не выделяют пыли (потеря массы после 5 циклов использования 0,5-1%). Гранулрованный морденит термостабилен до 810-815°C и характеризуется следующей динамикой адсорбции паров воды: за 0,5 м - 0,028; за 1 ч - 0,035; за 2 ч - 0,078; и за 7 ч - 0,15 г/г 14,0 П р и м е р 3. Морденит весом 1 к перемешивают в смесителе с бентони- том весом 0,1 кг. Затем к этой смеси добавляют 0,45 л воды и 0,17 кг (11% от веса смеси) модифицирующей добавки, полученной при обработке серпентинита 12%-ной серной кислотой при 140°С в течение 1,5 ч и отношении . Смесь продолжают перемешивать до получения однородной пластической массы, которую гранулируют с помощью шнекового гранулятора с диаметром фильера мм. Полученные гранулы нагревают до 730°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. После охлаждения получают

0

0

35

5 Q 40

гранулы с весьма гладкой поверхностью с прочностью на разбиЕ ание 2,2 кг/мм2, которые после многократного исполь- N зования практически не истираются и не выделяют пыли (потеря массы после 5 циклов использования 0,5- 1%). Гранулированный морденит термостабилен до 8Ю-815°С и характеризуется следующей динамикой адсорбции паров воды: за 0,5 ч - 0,022; за 1 ч - 0,03; за 2 ч - 0,Об и за 7 ч - 0,125 г/г .

В работе использованы порошкооб- 5 разный морденит фракции 1-100 мкм состава, мас.%: SiOa. 67,02; А120 3 10,73; , 1,23; СаО 1,53; MgO 0,54; NazO 4,28; KZ0 3,40; Н20 11,0.

Полученный гранулированный морденит характеризуется составом: SiOz Ь6,26; А1203 10,57; Fe203 1,39; СаО 1,68; MgO 1,13; Na2o 4,19; KZ0 3,33; NiO 0,018; H20 11,34; S03 0,5.

Состав вводимой модифицирующей добавки, мас.%: SiO 4-6; 0,1-1; СаО 1-2; MgO 4-6; Fe20 1-2; S03 6- b; 78-83.

По прототипу получают прбдукт термостабильный до 7бО°С с прочностью гранул на раздавливание - 1,7 кг/мм2 и динамической активностью по парам воды: за 0,5 ч - 0,016, за 1 ч - 0,021; за 2 ч - 0,048; за 7 ч - . 0,110 г/г НгО. Потеря массы гранул за 5 циклов использования составляет 5%.

Упрощение процесс достигается за счет исключения процесса кислотной обработки гранул, их промывки трехкратным количеством дистиллированной воды и повторного нагрева при 280- 300°С в течение 1-1 ,5 ч.

Таким образом, полученный по предлагаемому способу гранулированный 45 морденит обладает высокой термостойкостью и механической прочностью и его можно применять в процессах, проводимых при температурах до 815°С и высоких давлениях в агрессивных сре- 50 дах, практически без выделения пыли, что весьма важно для очистки и осушки ряда газообразных и жидких веществ, в частности хлора, хлорор- ганических веществ и др. Формула изобретения

55

Способ получения -ранулированно- го морденита, включающий смешение порошкообразных морденита и бентони5 15 99186

та с водой, грануляцию смеси и тер-подают серпентинит, предварительно

мообработку гранул, отличаю-обработанный 8-12%-ной серной кислощ и и с я тем, что, с целью повыше-той при 130-ЙО°С в течение 1 , 5-4 ч

ния термостабильности, механическойпри Т:Ж 1:6-8, в количестве 5-11 мае.$

прочности, динамической активности5 от массы исходной смеси, а термообпродукта по парам воды и .упрощенияработку гранул проводят при 680процесса, на смешение дополнительно730°С в течение 3-3,5 м.

Изобретение относится к способам получения гранулированного морденита, применяемого в химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности в качестве молекулярного сита для тонкого разделения жидких и газовых смесей, глубокой осушки и очистки веществ, в качестве катализаторов в процессах превращения углеводородов, и позволяет повысить термостабильность, механическую прочность, динамическую активность продукта и упростить процесс. В смесь морденита, бентонита и воды вводят перед грануляцией активную модифицирующую добавку в количесвте 5-11 мас.% от массы исходной смеси, затем гранулы подвергают термообработке при 680-730°С в течение 3-3,5 ч. Состав модифицирующей добавки, мас.%: SIO₂ 4-6

AL₂O₃ - 0,1-1

CAO - 1-2

MGO 4-6

FEO₂O₃ 1-2

SO₃ 6-8

H₂O 78-83, получен при взаимодействии измельченного серпентинита с 8-12%-ной серной кислотой при 95-140°С в течение 1-4 ч и соотношении Т:Ж=1:(6-8).