Способ получения светостабилизатора полипропилена Советский патент 1990 года по МПК C07F7/16 C08K5/544 

Изобретение относится к кремний- органической химии, к способу получения нового светостабилизатора полипропилена, которьй может найти применение при получении пленок полипропилена, устойчивых к световому старению.

Цель изобретения - повышение эффективности стабилизации полипропилена за счет получения нового светоста- билиэатора.

На чертеже дан график зависимости карбонильного показателя от времени.

II р и м е р 1. В колбу объемом 25 мл, снабженную магнитной мешалкой, штуцером для ввода азота и холодильником Либиха загружают 20 молей 2,2,6,6-тетраметил- 4-(3-метилдиэток- сисилилпропилиденокси)-пиперндина и 20 молей 1,6-гксандиола. Колбу помещают в баню, нагреваемую при 120°С, и затем вводят метоксид натрия (30 мас.% раствор в метаноле) в количестве 0,5 мае. % относительно реагентов. Процесс ведут в течение 2 ч в слабом токе азота. В конце применяют вакуум 50 торр в течение последующих 20 мин. Затем про- -цесс продолжают при охлаждении до : комнатной температуры и далее добавляют уксусную киспоту (30 мл). Через час избыток уксусной кислоты удаляют с помощью вакуума (5 торр, 100 С).

Для того, чтобы получить продукты, свободные от ацетата натрия, реакционную массу растворяют в изооктане и фильтруют через бумажный фильтр, Изо- октан удаляют из фильтрата в вакууме (50 торр).

С целью измерения количества выделяющегося этанола колбу взвешивают

сл

СЛ

со

C/J

до и после реакции. В результате реакции выделилось 219 г этанола. Получают целевой продукт в виде вязкой жидкости с выходом 55% и следующими характеристиками, приведенными в таблице, где t1,t7 и tj соответствуют температурам, при которых продукт реакции уменьшался в весе на 1/8, 1/4 и 1/2 своего веса.

Изобретение касается производства аминов, в частности получения светостабилизатора для полипропилена. Цель - повышение эффективности стабилизатора. Синтез его ведут переэтерификацией эквимолярных количеств 2, 2, 6, 6-тетраметил-[4-(3-метилдиэтоксисилилпропилиденоокси)]-пиперидина 1,6-гександиолом в присутствии алкоголята щелочного металла при 120°С с непрерывным удалением образующегося этанола из зоны реакции и выделением целевого продукта. Получаемый в этих условиях продукт при испытании в полипропилене (0,015 мас.%) показывает лучшее качество стабилизации (по образованию карбонильных соединений с течением времени при облучении и нагревании), чем с известным стабилизатором. 1 ил, 1 табл.

100000

6000

Парофазная осмометрия.

Летучесть определяли термогравиметрически со скоростью нагрева 10 С в мин, ток азота 10 л/ч.

Продукт имеет слудующую формулу элементарного звена:

СН5

20

СН3

io-si-o- CH2- 4-o-si-oH:CH2i6 ° LI1п

(СН2)5

о

где п , 1 7 .

Структура подтверждена данными ЯМР-анализа.

Пример2. В технический полипропилен F1 F20 добавляют стабилизатор примера 1 в таком количестве, при котором содержание азота во всей композиции равно 0,015 мас.%. Получаемую таким образом композицию формуют при 180°С под давлением 100 кг/кв см в течение 1,5. мин, в результате чего получают пленку толщиной 150 мк. Отфор- мованную пленку быстро охлаждают в токе-воды и подвергают ускоренному старению переменными циклами облучения люминесцентной лампой, которая генерирует УФ-лучи при длинах волн 280 и 350 нм с конденсацией в темноте Более конкретно индивидуальный цикл включает в себя 8-часовое облучение при 60°С и 4-чзсовую конденсацию при . Деструкцию полипропилена проверяют на основании образования карбонильных соединений (СО-показатель), что очевидно из ИК-спектрограммы. Более конкретно СО-показатель опреде

315

355

395

3,5

20

СН3

ляют как функцию увеличения поглощения при 1710 .

Испытание повторяют с пленкой того же самого полипропилена, но содержащего технический стабилизатор TINUVIN 770

/°

У- и

HNfj-0-C /

О

А

4-сн2- с-о-(,ин

л

в количестве, при котором содержание азота составляет 0,015 мас.%, а затем эксперимент проводят с использованием полипропилена, не содержащего стабилизатора.

Результаты в виде графика приведены на чертеже, где символы имеют следующие значения:

() указывает на тенденцию, когда используют стабилизатор примера 1 , () указывает на тенденцию, когда используют технический продукт TINUVIN 770, (о) обозначает процесс, происходящий в нестабилиэированном полиэтилене .

KapS, 0,25 показатель

0,2

W200 300 WQ 500 % Ч