Изобретение относится к области синтеза сетчатых серусоцержащих сополимеч ров малеиноворо ангидрида, обладающих значительной сорбционной способностью к ионам.
Известен способ получения сетчатых серусодержаших сополимеров малеиново- го ангидрида путем проведения бинарной и тройной радикальной сополимеризации последнего или его смеси с винилфениловым ,ефиром и дивинил сульфида l.
Недостатком этого способа является высокая набухаемость сополимеров мале- инового ангидрида и дивинилсульфида в органических растворителях (2701100 вес.%), что является неудобным при использовании его в качестве сорбента редких и благородных металлов из их растворов.
Набухаемость сополимеров малеинового ангидрида и дивинилсульфида (при избытке дивинилсульфида в сополимере) может достигать 43О вес.% (например, в ацетоне), а тройных сополимеров малеинового ангидрида, винилфенилового эфира, дивинилсульфида - 1100 вес.%, т .е. такие сополимеры могут увеличиваться в объеме в растворителях в 4-11. раз, что является неудобным при использовании их в качестве сорбентов.
Цель изобретения - получение сетчатых серусодержащих сополимеров малеи- нового ангидрида, слабо набухающих в органических растворителях.
10
Это достигается тем, что в способе получения сетчатых серусодержащих сополимеров малеинового ангидрида путем радикальной сополимеризации малеинового ангидрида или его смеси с винилбу-
«5 тилсульфидом и сшивающего агента, в качестве сшивающего агента используют дйбутадиенилсульфид.
По предлагаемому способу сополиме ризацию .малеинового ангидрида или его
20 смеси с винилбутилсульфидом и дибутилдиенилсульфида проводят в присутствии радикальных инициаторов в течение 24 ч при 6О С. Выделение целевого продукта производят промыванием ацетоном в аппа рате Сокслетта и высушиванием в вакууме до постоянного веса. Сополимеры малеинового ангидрида или его смеси с винилбутилсульфидом И дибутадиенилсульфида практически не набухают в растворителях (не изменяют объема), что упрощает технику сорбции металлов из растворов. Набухаемость в ацетоне - 18 вес.%, бензоле - 16вес, спирте - 18 вес.% связана со смачиваемостью сополимеров в растворителях. Сорбционная емкость таких сополимеров по отношению к Си , Agf, Аи, Hg (ука зана в описании и см. табл. 1) значител на и близка по значениям к емкостям прототипа. Сополимеры малеинового ангидрида и дибутадиенилсульфида имеют высокую кислотостойкость (96-98% в концентрированных НСБ, Hj. 50, HF , HNOj) что важно в связи с сорбционной способ ностью сетчатых серусодержаших сополи меров малеинового ангидрида по отношению к золоту из кислых растворов 1 Пример 1. Смесь 4,9 г малеинового ангидрида (МА)- 50 мол.%, 7,0 г дибутациенилсульфица (ДБДС) 50 мол.%, 0,06 г динитрила азоизомаспяной кислоты (ДАЮ - 0,5 вес.% от суммы мономеров помешают в ампулу. Сополимеризацию проводят при 6О С в течение 24 ч. Получают 9,5 г (8О вес.%) нерастворимого сополимера, слабо набухающего в растворителях (емкость по ацет.ону 16 вес.%). Состав полученного сополимера (6О мол.% МА, 40 моп.% ДБДС) подтве рждается элементным анализом ( 5-11,3 мас.%). Присутствие МА доказывают спектральным методом. П р и м е р 2. Смесь г (5О,0 мол.%) МА, 1,16 (10 мол.%) винилбутилсульфида (ВВС), 5,52 г (40 мол.%) ДВДС, 0,05 г (0,5 вес.% от суммы мономеров) ДА К нагревают в ампуле при 60°С в течение 24 ч. Получено 9,26 г (78 Ьес.%) нерастворимого полимера следующего состава, мол.%: МА 60,0; ВВС 9,0; ДВДС 31,0. Состав рассчитывали п6 данным элементного анализа. Получено, %: С 58,09, 44,8, ,5 11.5. Емкость по ацетону 18 вес.%. В таблице приведены данные, характеризующие свойства сетчатых серусодержащих сополимеров малеииового ангидрида, полученных предлагаемым способом и способом по прототипу.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения сетчатых сополимеров | 1973 |
|
SU450820A1 |
| Способ получения сшитого поливинилпирролидона | 1977 |
|
SU729203A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ | 1973 |
|
SU390109A1 |
| СЕТЧАТЫЕ СОПОЛИМЕРЫ 1-ВИНИЛ-1,2,4-ТРИАЗОЛА С ДИВИНИЛСУЛЬФИДОМ В КАЧЕСТВЕ СОРБЕНТОВ БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2006 |
|
RU2321600C2 |
| СЕТЧАТЫЙ СОПОЛИМЕР МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА И N, N-БИС-(ВИНИЛОКСИЭТИЛ)-ДИТИОКАРБАМАТА КАЛИЯ В КАЧЕСТВЕ СОРБЕНТА ЗОЛОТА И ПАЛЛАДИЯ | 1985 |
|
SU1295724A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ КАТИОНИТОВ | 1972 |
|
SU423812A1 |
| СОПОЛИМЕРЫ СТИРОЛА С ФТОРСОДЕРЖАЩИМИ ПРОИЗВОДНЫМИ ВИНИЛТИОБЕНЗОЛОВ В КАЧЕСТВЕ ТЕРМОСТОЙКИХ МАТЕРИАЛОВ С ВЫСОКОЙ ПРОЧНОСТЬЮ | 1992 |
|
RU2005728C1 |
| Сшитые сополимеры хитозана | 1977 |
|
SU729197A1 |
| Сетчатый сополимер тетравинилового эфира пентаэритрита и малеинового ангидрида в качестве сорбента кобальта из кислых сред | 1987 |
|
SU1553538A1 |
| Способ получения сшитого полиакрилонитрила | 1975 |
|
SU529174A1 |
Таким образом, изобретение позволяет получить сетчатые серусоцержашие сополимеры малеинового ангидрида с низкой
степенью набухаемости в органических растворителях.
Ф о р м у л а . И 3 о-б р е т е н и я
Способ получения сетчатых серусодержащих сополимеров малеинового ангидрида путем р 1йикальной сопопимериаации малеинового ангидрида или его смеси с
винилбутилсульфидом и сшивающего агеи-Источники йнформацнч,
та, отличающийся тем, что,принятые во внимание при экспертизе с целью получения сополимеров с низкой
степенью набухаемости в органических1. Авторское свидетельство СССР
растворителях, в качестве сшивающегоj № 45О820, кл, С ОБ Р 222/06,
агента используют цибутадиенилсульфид.2О.06.73 (прототип).
