Способ регенерации щелочных электролитов серебрения Советский патент 1990 года по МПК C25D21/16 

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к регенерации электролитов серебрения.

Целью изобретения является ускорение извлечения карбонатов, уменьшение общей минерализации электролита и улучшение свойств покрытий.

В отработанный щелочной электролит серебрения вводят хлорную кислоту при непрерывном перемешивании из расчета на безводный продукт - 1,44 г хлорной кислоты: 1 г углекислого калия, содержащегося в сверхнормативном количестве.

П р и. м е р 1, Берут 1000 мл ДЦАРЭ, содержащего, г/л: карбонат калия 60; серебро в пересчете на металл 30; роданид калия 300. Для извлечения 20 г карбоната калия в непрерывно перемешиваемый раствор добавляют 40 мл хлорной кислоты. Полученный осадок легко отделим декантацией и последующей фильтрацией через фильтр низкой плотности. Потенциал обесточенного серебряного электрода по отношению к хлорсеребряному электроду сравнения до и после извлечения избыточного количества карбоната находится в пределах 300-370 мВ, что соответствует критерию отсутствия роданидного комплекса серебра в ДЦАРЭ, что подтверждает отсутствие разложения электролита при подкислении согласно предлагаемому способу. Качество покрытий проверяют с использованием ячейки Хулла, Серебром из регенерированного электролита покрывают при плотностях тока 0,1-1,5 А/дм4. Качество серебряных покрытий из регенерированного электролита не уступает качеству покрытий, полученных из свежеприготовленного ДЦАРЭ (см. таблицу).

Пример 2. Берут 1000 мл ДЦАРЭ для осаждения сплава Ag-Sb, соел

СП

ЈД

СЈ

Ф

отсутствует. ;к до 0,3-1,5 А/дм не явля3155

держащего, г/л: карбонат калия 123} серебро в пересчете на металл 25; сегнетовая соль 40; сурьмавиннокис- лый калий 9; роданид калия 250. Покрытия в данном растворе осаждают при плотностях тока 0,5-0,8 А/дм2, при этом сурьма в покрытиях Повысить D

ется возможным из-за трудного раство рения в электролите дицианоаргентата ввиду повышенной минерализации раствора. Для удаления избыточного количества карбоната добавляют 200 мл хлорной кислоты (d 1,54), но в раствор перед этим предварительно добавляют 200 мл аммиака (25%). После отделения осадка концентрацию серебра увеличивают непосредственным раство

рением дицианоаргентата до содержания 40 г/л. Качественные твердые покрытия сплавом Ag-Sb получают в интервале 0,3-1,5 .

Пример 3. Берут 1000 мл ДЦАРЗ, содержащего, г/л: карбонат калия 167; серебро в пересчете на металл 23; свободный цианид 24,5; роданид калия 200. Для исключения щламооб разования при дальнейшей эксплуатации карбонаты извлекают до 40 г/л. Расход ацетона 40 мл, аммиака (25%) 250 мл и хлорной кислоты 250 мл. Серебром покрывают при 0,3-0,5 А/дм.

Пример 4. Лерут 1000 мл ДЦАРЭ, содержащего, г/л: карбонат калия 60; серебро в пересчете на металл 40; роданид калия 200; цианид калия 10. Для извлечения 30 г/л карбоната калия в регенерируемый раствор предварительно добавляют 15 мл ацетона и в последующем при перемешивании сливают 60 мл хлорной кислоты (d 1,54). Серебром покрывают при 0,1 - 2,0 А/дмг. Качество серебряных покрытий не уступает качеству покрытий, полученных из свежеприготовленного ДЦАРЭ.

Отфильтрованный осадок КСЮ промывают несколько раз небольшими пор

0

0

5

35

40

45

циями дистиллированной воды до отсутствия серебра в последующей промывочной порции и полученный раствор сливают в сборник электролита, откуда серебро извлекают и возвращают на повторное применение.

Способ позволяет уменьшить минерализацию ванны, так как при этом достигают не только удаления карбоната, но одновременно удаления и катиона. Так как электролит при осуществлении способа не загрязняется дополнительными продуктам, накапливающимися при эксплуатации, его эксплуатационные свойства восстанавливаются полностью и со значительно меньшими затратами. Основным преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известным является значительное ускорение фильтрации. Перхлорат калия в отличие от карбоната бария легко отделим декантацией и последующей фильтрацией через фильтр малой плотности. Из-за уменьшения общей минерализации ванны является возможным повысить содержание серебра в растворе и увеличить скорость осаждения покрытий при применении более высоких плотностей тока. Применение способа позволяет исключить шламообразо- вание при работе с нерастворимыми анодами, тем самым, дополнительно снижает возвратные потери серебра.

Формула изобретения

Способ регенерации щелочных электролитов серебрения, включающий извлечение избыточного количества карбонатов, отличающийся тем, что, с целью ускорения извлечения карбонатов, уменьшения общей минерализации электролита и улучшения свойств покрытий, извлечение осуществляют добавлением в регенерируемый электролит хлорной кислоты, вводимой в стехиометрическом количестве по отношению к углекислому калию.

Исходное содержание карбоната калия, г Избыточное содержание карбоната калия, г Расход реактива для извлечения

азотнокислого бария, г

хлорной кислоты (54%- ный р-р), мл Продолжительность химической реакции извлечения , мин

Сравнительная скорость фильтрования осадка от раствора, св.об.эд/мин Уменьшение общей минерализации ванны, г-экв Скорость осаждения серебряных покрнтий,

мкм/мин

Отражательная способность покрытий по отношению к отражательной способности серебряного зеркала, %

Микротвердость, кГ/мм2 Износостойкость, Пк, по отношению к металлургическому серебру (кратное)

189

200 2-3

5 0,67

0,51-0,96

25-36 70-90

60-85 140-180

0,9-1,3

5-7

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к регенерации щелочных электролитов серебрения. Целью изобретения является ускорение извлечения карбонатов, уменьшение общей минерализации электролита и улучшение свойств покрытий. Способ включает извлечение избыточного количества карбонатов путем введения в регенерируемый электролит хлорной кислоты, взятой в стехиометрическом количестве по отношению к избыточному количеству углекислого калия. 1 табл.