Способ определения титана Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения титана, и может быть использовано при определении титана и силикатных материалах, рудах, вторичных отходах промышленности и в других природных и промышленных объектах .

Целью изобретения является повы- шение чувствительности и точности анализа, а также ускорение определения.

Пример 1. Определение титана в стандартном образце, 10 мл анализируемого раствора, полученного после разложения образца и имеющего кислотность 0,5 н. по соляной кислоте, помещают в мерную колбу на 50 мл, приливают 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты (для восстановления ванадия и железа), 7 мл 5%-ного раствора диантипирилметана. Раствор перемешивают и добавляют 1,0 мл 30%- ного раствора гидроксида натрия (концентрация шелочи в растворе 0,6%), после чего при перемешивании добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты (концентрация в анализируемом растворе составляет 0,8%).

Раствор разбавляют до метки и после перемешивания фотометрируют при 395 нм на спектрофотометре.

В образце найдено 0,038% титана (содержание в стандартном образце 0,035%).

Среднеквадратичная ошибка 0,086, запас точности 2,4.

Пример 2. Анализ проводят, как в примере 1. Образовавшийся комплекс обрабатывают 10 мл 30%-ного раствора гидроксида натрия (концентрация в растворе 6,0%), после чего приливают для нейтрализации 10 мл концентрированной соляной кислоты.

В образце найдено 0,04% титана (содержание титана в образце 0,035%).

СЛ СЛ

СЛ

оэ оэ о

Известдам способом обнаружено 0,02% титана.

Среднеквадратичная ошибка 0,0133, запас точности 2,25 (среднеквадратичная ошибка 0,43, запас точности 0,62).

Пример 3. Анализ проводят, как описано в примере 1 . Для обработки комплекса берут 5 мл 30%-ного раствора гидроксида натрия (концентрация его в растворе 3%), для нейтрализации вводят 5 мл концентрированной кислоты.

В образце найдено 0,037% титана (содержание титана в образце 0,035%) Среднеквадратичная ошибка 0,0073, запас точности 4,10.

В таблице представлены экспериментальные данные по чувствительности анализа и времени развития окраски в зависимости от изменения концентрации щелочи в растворе.

Чувствительность анализа в предлагаемом способе 0,002 мкг/мл (в известном способе 0,1 мкг/мл).

Молярный коэффициент погашения составляет 32500 (в известном 19000) Точность в предлагаемом способе (запас точности) 2,0-4,0 (в известном 0,5-0,6:).

Способ позволяет ускорить определение за счет ускорения развития окраски. Время развития окраски составляет 1 мин (в известном способе 20-40 мин).

Формула изобретения

Способ определения титана в твердых материалах, .включающий разложение анализируемого материала, переведение титана в комплексное соединение действием диантипирилметана и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, а также ускорения определения, образовавшееся комплексное соединение обрабатывают раствором щелочи до ее концентрации 0,6- 6,0%, после чего нейтрализуют кислотой.

35

ности холостого опыта за счет окисления диантипирилметана

Изобретение относится к способам определения титана и позволяет повысить чувствительность и точность, а также ускорить определение. Способ включает переведение титана в комплексное соединение действием диантипирилметана, обработку образовавшегося комплекса щелочью до концентрации ее в растворе 0,6 - 6,0 %, нейтрализацию щелочи кислотой и последующее фотометрирование раствора. Молярный коэффициент погашения комплекса составляет 32500, открываемый минимум 0,002 мкг/мл, запас точности 2 - 4, время развития окраски 1 мин. 1 табл.