Способ определения ванадия Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

Изобретение отно.сится к области аналитической химии, в частности, к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения ванадия в промьшшенных и природных веществах и материалах.

Целью изобретения является повышение точности, упрощение и улучшение гигиенических условий процесса анализа.

Пример. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл анализируемого раствора, содержащего ванадий в количестве 225 мкг и имеющего кислотность 0,5-1,0 н. по серной кислоте. К этому раствору приливают 0,5 мп . фосфорной кислоты, 5 мл 5%-ного водного раствора о-аминобензоилгидрази- на (АБГ), 20 мл воды, перемешивают, затем добавляют 3 мл ацетона и воду

до метки, вновь перемепшвают и измеряют оптическую плотность при 545 нм. Содержание ванадия рассчитывают по градуировочному графику. Оптимальными условиями по кислотности является среда 0,01-1,5 н. по серной кислоте, причем полное связывание ванадия в комплексное соединение происходит, начиная с 5-кратного (в молях) избытка АБГ по отношению к ванадию. .

В табл. 1 представлены экспериментальные данные, свидетельствующие о достижении цели в зависимости от количества ацетона при оптимальных условиях анализа, указанных в примере реализации способа.В табл. 2 приведены результаты экспериментального сопоставления предлагаемого способа с известными.

:д

со со ;0

3151

Из данных табл. Т и 2 видно, что предлагаемый способ характеризуется более высокой точностью определения ванадия (Sp -OjA), простотой и лучшими условиями процесса анализа, поскольку не требует дополнительных операций (отделения, экстракции), а количество токсичного реагента (ацетона) существенно меньше и составляет 2-10 об, %.Формула изобретения

Способ определения ванадия, включающий перевод его в окрашенное комплексное соединение с органическим

реагентом в водно-ацетоновом растворе неорганической кислоты и последующее фотометрирование полученного комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, упрощения и улучшения гигиенических условий процесса анализа, в качестве органического реагента используют

33994

о-аминобензоилгидразин с концентрацией ацетона в фотометрируемом растворе 2-10 об. %.

Таблица: 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к фотометрическим методам анализа, и может быть использовано для определения ванадия в промышленных и природных веществах и материалах. Целью изобретения является повышение точности, упрощение и улучшение гигиенических условий процесса анализа. Способ заключается в том, что ванадий переводят в окрашенное комплексное соединение с орто-аминобензоилгидразином в водно-ацетоновой среде с концентрацией ацетона 2-10 об.%. Точность определения ванадия характеризуется стандартным отклонением, равным 0,4, время выполнения анализа 12 мин. 2 табл.

Отделение Экстракция гидролизу- хлороформом ющихся ионов осаждением

Молярный коэффициент погашения Избирательность (кратные количества элементов, мешающих определению) :

титан

цирконий

железо (III)

марганец

молибден

медь

хром

Таблица

20-80% ацетона

те + 2-10%

ацетона

Не требуется

5100

5000

5600

5000

1000

10

500

500

500

100

100000

10000

500

1000

50000

1000

1000

1

Известньй способ

шш:

никель. кобальт кальций магний церий скаддий вольфрам ниобий цинк Время вьтолнения анализа, ч Стоимость анализа, руб.

Продолжение табл.2

предлагаемый способ

500

500

000

500

10

1

1

1

500

0,5 0,3

500

500

100

10

100

100

5

1

200

6,3 0,2

1000

1000

5000

5000

1000

1000

500

500

5000

0,2 0,1