Способ определения содержания нитратов в продуктах растениеводства семейства крестоцветных Советский патент 1990 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к методам анализа качества растительных продуктов.

Одним из загрязнителей пищевых продуктов являются нитраты, которые могут вызвать у людей и животных мет- гемоглобинэмию и образование канцерогенных N-нитрозоаминов.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

10 г алюмокалиевых красцов вносят в мерную колбу вместимостью iOOO мл и растворяют в дистиллированной воде. Затем добавляют 1,0 г марганцово-кис- лого калия и туда же помещают такое же количество концентрированной серной кислоты. Полученную смесь взбалтывают и раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Анализ нитратов в образцах продуктов растениеводства семейства крестоцветных предполагает экстракцию нитратов из образца экстрагирующим раствором путем обработки продукта при комнатной температуре в течение 10 мин при перемешивании. При этом учтено, что экстрагирующий раствор включает в свой состав сульфаты (алюмокалиевые квасцы), которые не- .обходимы для создания в растворе определенной концентрации сульфат-ионов, что создает необходимую ионную силу раствора, и это обеспечивает постоянство фонового потенциала, необходимого для стабильной работы электроУ1

sn ч 5л

&

да, причем установлено, оптимальной является концентрация квасцов 0,5- 1,5%.

Растительные продукты семейства крестоцветных содержат примеси, включающие соединения серы со степенью окисления - 2, которые влияют на потенциал электродной системы, существенно завышая результаты анализа. С целью устранения такого влияния окисляют мешающие примеси до соединений, не влияющих на ионометрическое определение нитратов. Из используемых окислителей- (перхлораты, хроматы и ДР.) наилучшим оказался перманганат калия с серной кислотой.

Однако ион Мп04 имеет высокий коэффициент селективности по отноше нию к нитратселективному .электроду, поэтому избыток ионов МпО переводят в ионы Mn обработкой раствора перекисью водорода в сернокислой среде, в результате чего полностью исключается влияние этого иона на результаты определения нитратов в растительном сырье семейства крестоцветных.

Обработка избытка перманганата осуществляется до тех пор, пока раствор не обецветится, что свидетельствует об отсутствии окрашенного иона МпОх.

Для осуществления способа используют 50-200 мкл концентрированного раствора 30%-ной перекиси водорода. Это количество позволяет добиться полного удаления иона Мп04, но существенно не меняет объема анализируемого раствора.

После обецвечивания проводят измерение концентрации нитрат-иона с ис- пользованием электродов с нитратной функцией.

На основании измерений потенциала рассчитывают концентрацию нитрат-иона в анализируемом образце по формуле 1:

(-&& .о

1000-Н

- концентрация нитрат-ионов в

анализируемом образце, мг/кг; - объем экстрагирующего раствора, мл;

- массовая доля воды в пробе, %; - масса пробы, взятой дпя анали

за, г; плотность воды, г/мл; концентрация нитратов в вытяжке, моль/л;

5

0

Q

5

5

0

5

М - молярная масса иона нитрата, г.

При добавлении избытка перманганата калия по отношению к серной кислоте сдвигается равновесие окислительно- восстановительной реакции, что приводит к неполной очистке от примесей.

Нарушение соотношения количества смеси перманганата калия и серной кис-- лоты объема экстрагирующей смеси приводит к изменению ионной силы анализируемого раствора, что снижает точность определения

Причем при выдерживании образца в течение 5-10 мин, происходит полное окисление примесей, и дальнейшее увеличение времени выдержки не влияет на показания ионометра, а увеличивает время исследования.

Пример 1 о Образец белокачан- ной капусты, являющейся представителем семейства крестоцветных, измельчают. Полученную массу тщательно перемешивают, отбирают навеску 10,0 г, помещают в стакан, приливают 50 мл экстрагирующего раствора, содержащего 0,5% (0,25 мг) алюмокалиевых квасцов, 0„35% (0,17 мл) серной кислоты и такое же количество перманганата калия, и перемешивают в течение 10 мин, после чего добавляют 4 капли (0,12 мл) 30%-ной перекиси водорода до обесцвечивания раствора, В полученной смеси измеряют потенциал электродной системы в ионометре с использованием нитратселективного электрода, по величине которого определяют концентрацию нитратов н анализируемом образце по приведенной формуле

П р и м е р 2о То же, что в примере 1, но в качестве анализируемого образца использована репа (сем„ крестоцветных) . Результаты анализа нитратов в репе представлены в таблице.

Пример 3. То же, что в примере 1, но в качестве анализируемого образца взят картофель, который не принадлежит к семейству крестоцветных. Результаты анализа представлены в таблице„

Пример40Токе, что в приме- ре 1, но экстрагирующая смесь содержит в 10 раз меньше перманганата калия, чем в примере I, При определении нитратов в анализируемом образце получены завышенные результаты,

П р и м е р 5, То же, что в примере 1, но экстрагирующая смесь содер5155

жит в 5 раз меньше серной кислоты, чем в примере 10 При определении нитратов в анализируемом образце получены завышенные результаты

Пример 6. То же, что в примере 1, только обработку измельченного образца эстрагируюией смесью, содержащей перманганат калия и серную кислоту, проводят в течение 3 мин. При определении содержания нитратов их количество завышено в 2 рада в сравнении с примером 10

Пример. То же, что в примере 1, только обработку измельченного образца экстрагирующей смесью, содержащей перманганат калия и серную кислоту, проводят более 10 мин„ При определении содержания нитратов обнаружено стабильное показание ионометра, которое с увеличением времени выдержки не меняется.

Результаты анализа представлены в таблице.

Как видно из таблицы, результаты анализа нитрата в капусте (пример 1) хорошо согласуются с результатом фотометрического метода, в то время как результаты, полученные ионометри- ческим методом без обработки окислителем, более чем в 5 раз завышены.

9

Аналогичные результаты получены при анализе образцов другого представителя крестоцветных - репы. Для картофеля, который не относится к этому семейству, результаты, полученные тремя методами, практически одинаковы (пример 3).

Ю Формула изобретений

Способ определения содержания нитратов в продуктах растениеводства семейства крестоцветных, включающий измельчение анализируемого образца, экстракцию нитратов водным раствором алюмокалиевых квасцов, измерение потенциала электрохимической системы с применением ионоселективных электродов с нитратной функцией и количественную оценку нитратов в анализируемом образце, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, экстракцию нитратов проводят раствором, содержащим дополнительно перманганат калия и серную кислоту, взятые в равных количествах, при этом алюмокалиевые квасцы берут в количестве 0,5-1,0% от общего объема раствора, а перед измерением потенциала экстракт выдерживают при перемешивании в течение 5-10 мин и обрабатывают перекисью водорода до обесцвечивания.

5

0

5

0

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к анализу качества растительных продуктов. Целью изобретения является повышение точности способа. Способ позволяет отделить примеси, мешающие определению нитратов в экстрактах растительных продуктов семейства крестоцветных, обработкой сильным окислителем (смесь перманганата калия и серной кислоты) в сочетании с последующим разрушением перекисью водорода избытка перманганата калия, который также влияет на потенциал электродной системы в исследуемом растворе. 1 табл.