Потенциометрический способ определения сильных неорганических кислот и их солей в растворе Советский патент 1991 года по МПК G01N27/416 

Изобретение относится к неразрушающим физико-химическим способам анализа и Мозволяет определять концентрации катиона и избытка одноименной с анионом сильной неорганической кислоты при их совместном присутствии в растворе.

Цель изобретения - расширение диапазона анализируемых систем.

Способ осуществляют следующим образом.

Определение концентрации урана и азотной кислоты в системе 1Ю2(МОз)2-НЫОз-Н20 проводилось измерением рН указанной системы стеклянным электродом и потенциала нитратселектив- ного индикаторного электрода

Измерение значений рН и потенциала индикаторного электрода проводилось при 20-25°С относительно хлорсеребряного электрода сравнения типа ЭВЛ-1М. В качестве индикаторных электродов использовались мембранный пленочный нитратселективный электрод ЭМ-МОз-01 и стеклянный электрод типа ЭСЛ-47-03.

Концентрационный элемент при измерении потенциалов имел следующий вид

о ел

sO

со

ю

00

Изобретение относится к неразрушающим физико-химическим способам анализа, позволяет определять концентрации самых различных катионов и избытка одноименной с анионом кислоты при их совместном присутствии в растворе и может быть использовано для контроля технологических растворов Целью изобретения является расширение диапазона анализируемых систем. Скг (Ю рАн - )-К; Ск ты , где CKI - концентрация катиона, рАн - общая концентрация аниона, рН - концентрация ионов гидроксования, К-коэффициент пересчета, Ск-ты - концентрация кислоты, М - молекулярный вес кислоты

AJ ci, AJ

Приэлек- Стеклянный электрод тродныйтипа ЭСЛ-47-03 и

раствормембранный пленочный нитрат-селективный электродЭМ- МОз-01

Измеряемый раст- KCI, Aj CI, вор уранилнитрата и Aj (нас) азотной кислоты

Для построения калибровочного графика в координатах Е-рМОз готовились две серии калибровочных растворов с концентрацией урана 0,2, 1,0, 10,0, 40 г/л и значении рН от 1,35 до 3,3 единиц. Для создания такого значения рН в калибровочные растворы вводилось точно рассчитанное количество 0,001 азотной кислоты (от 38 до 74 мм для рН 2,6-3,31) и 0,1 н. азотной кислоты (56 мл) для создания рН 1,35-1,37 с учетом рН исходного раствора уранилнитрата.

В каждом из калибровочных растворов производилось измерение потенциалов стеклянного и нитратселективного электродов. Полученные данные представлены в таблице и по их значениям построен калибровочный график в координатах Е-рЫОз.

После измерения рН раствора стеклянными электродом и потенциала нитратселективного индикаторного электрода производился расчет определяемых концентраций урана и азотной кислоты.

Концентрации кислоты и урана в растворе рассчитывались по формулам:

Ск-ты Ю рН. М Снмоз Ю-рН 63 г/л

Ск-ты (Ю рАн-10-рН)-К

Си 10 ptc°3-10 pH).119,0029, где рН - показания прибора при измерении потенциала стеклянного электрода;

рМОз - общая концентрация нитрат ионов, определения при измерении потенциала нитратселективного электрода по калибровочному графику;

М (63) - молекулярный вес неорганической кислоты (азотной);

К (119,0029) - коэффициент пересчета.

Достоверность предлагаемого способа подтверждена анализом растворов с различным содержанием урана и азотной кислоты методом введено-найдено.

Результаты обработки данных по методу введено-найдено показали, что отклонение от введено имеет место как в ту, так и в другую сторону в допустимых пределах (от +4,8 до -3,28% при определении концентрации урана и до -3,72% при определении азотной кислоты.

При этом относительные квадратиче- ские отклонения для всего диапазона концентраций (0,5 г/л и выше) не велики.

Эффект от использования предлагаемого в качестве изобретения способа заключается в стандартизации с высокой достоверностью и воспроизводимостью определения концентрации самых различных катионов, образованных из практически

полностью диссоциирующей его соли и избытка одноименной с анионом сильной неорганической кислоты при их совместном присутствии в растворе.

Предлагаемый способ может использоваться при автоматизации быстропротека- ющих процессов.

Формула изобретения

Потенциометрический способ определения сильных неорганических кислот и их солей в растворе, включающий определение концентрации катиона и аниона, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых систем, производят измерение потенциалов рН-селективн-о- го и селективного к аниону электродов, а концентрацию кислоты и соли рассчитывают по формулам Скг (Ю рАн-10 рН)К;

Ск-ты , где CKI - концентрация катиона;

рАн - общая концентрация аниона; рН - концентрация ионов гидроксония; К - коэффициент пересчета;

Ск-ты - концентрация кислоты; М - молекулярная масса кислоты.