Способ получения модифицированных эпоксидных смол Советский патент 1990 года по МПК C08G59/16 C08L63/02 C08L67/06 

Изобретение относится к способам получения эпоксидных смол, модифицированных перекисными соединениями, которые могут быть использованы для получения лакокрасочных покрытий

Целью изобретения является сокращение длительности процесса и снижение температуры отверждения композиций на основе эпоксидных смол„

Пример 1 „ В реактор помещают 1 7 г эпоксидной смолы ЭД-20 (эпоксидных групп 0,085 моль) и прибавляют 8 г (0,0425 моль) йеркаприновой кислоты ((СИг)в-С- ООН) в 20 мл

О

трет-бутилового спирта Смесь перемешивают до получения однородной массы и вводят 2 мл 40%-ного водного раствора КОН (0,02 моль)о Реакцию проводят 2 ч при 30-40°С. Прибавляют 20 мл

бензола, смесь переносят в делительную воронку и дважды обрабатывают 50 мл 25%-ной уксусной кислоты, затем четыре раза дистиллированной водой. Полученную смесь сушат над безводным сульфатом натрия Растворитель отгоняют в вакууме Получают 15 г модифицированной смолы с содержанием эпоксидных групп 5,2% активного кислорода 1,2% и мол„м. 520

Пример 2 В реактор помещают 20 г эпоксидной смолы ЗД-20 (эпоксидных групп 0,100 моль) и прибавляют 9 г (0,0441 моль) перкаприловой кислоты (СН,-().- С - ООН) в JII

О

20 мл трет-бутилового спирта„ Смесь перемешивают до получения однородной массы и вводят 10 мл 5,0%-ного раствора КОН (0,009 моль) в трет-бутилоСП

83 8

вом спирте о Реакцию проводят 2,5 ч при перемешивании при 30°С, прибавляют 20 мл бензола, далее аналогично примеру 1„ Получают 18 г модифицированной эпоксидной смолы с содержанием эпоксидных групп 6,2%,содержанием активного кислорода 1,8% и мол0м„

610о

сидной смолы с содержанием эпоксидных групп 7S3%s активного кислорода 1,5%, молом 600о

Условия синтеза и физико-химические характеристики модифицированных эпоксидных смол, полученных по примерам 1 5, приведены в табл„ 1„

Изобретение позволяет сократить

Изобретение относится к получению модифицированных эпоксидных смол, которые используют для изготовления лакокрасочных материалов. Изобретение позволяет сократить длительность процесса до 2,5-3,0 ч и снизить температуру отверждения композиций на основе модифицированных эпоксидных смол до 110°С. Этот результат достигается использованием в способе получения модифицированных эпоксидных смол, заключающемся во взаимодействии низкомолекулярных эпоксидных смол с перекисными соединениями в присутствии гидроокисей щелочных металлов, в качестве перекисного соединения надкислоты общей формулы CH₃-(CH₂)_N*COOOH где N = 6-14, и проведением процесса при 20-40°С и молярном соотношении гидроокиси щелочного металла и надкислоты 1:(1,00-6,26). 2 табл.

Пример 3„ В реактор помещают jp продолжительность синтеза модифициро15 г эпоксидной смолы ЭД-20 (эпоксидных групп 0,075 моль) и вводят 12 г (0,0441 моль) перпальмитиновой кислоты (CHt-(CH.)14- С - ООН) в 25 мл

3 1 ъ ,(

о

трет-бутилового спирта„ Смесь перемешивают до получения однородной массы и добавляют 8 мл 25%-ного водного раствора КОН (0,0441 моль)„ Реакцию проводят 2 ч при 25+5°С, прибавляют 30 мл бензола, далее аналогично примеру 1„ Получают 12 г модифицированной эпоксидной смолы

5

20

ванной эпоксидной смолы до 2,5-3 ч, по сравнению с 3,5-4 ч по известному особу

Приготовление композицийс Пример 6 „ 60 г модифицированной эпоксидной смолы, полученной по примеру 1, 20 г полиэфирной смолы ПЭ-246 и 70 г эпоксидной смолы ЭД-20 и 30 мл диоксана перемешивают до получения однородной массы,, Композицию наносят на стеклянную поверхность и отверждают при 110°С в течение 3 ч0

Пример 70 60 г модифицированной эпоксидной смолы, полученной по

Пример 70 60 г модифициро ной эпоксидной смолы, полученной п

с содержанием эпоксидных групп 8,1%,о in,

о 25 примеру 3, 20 г полиэфирной смолы

активного кислорода 2,3% и мол0Мо630„

Пример 4 В реактор помещают 20 г эпоксидной смолы ЭД-20 (эпоксидных групп 0,100 моль) и прибавляют 15 г (0,0652 моль) пертридекановой кислоты (СНэ-(СНг) „- С - ООН) в30

О 25 мл трет-бутилового спирта« Смесь

ПЭ-246, 20 г эпоксидной смолы ЗД-2 и 35 мл ацетона, перемешивают до п чения однородной массы0 Композицию наносят на черную жесть и отвержда при 110°С в течение 1,5 ч0 Пример 8с 40

имер и 4О г модифициро ной полученной по примеру 2 полиэф ной смолы ПЭ-246 и 20 г эпоксидной смолы ЭД-20, 40 мл диоксана переме шивают до получения однородной сме Композицию наносят на поверхность стекла и отверждают 1,5ч при 0 1,5 ч при 110°С„

перемешивают до получения однородной массы и вводят в реактор 15 мл 5,0%-ного раствора КОН (0,0134 моль) в трет-бутиловом спирте0 Процесс продолжают 3 ч при 30°С, далее аналогично примеру 1 о Получают 19 г моди- фицировэнной эпоксидной смолы с содержанием эпоксидных групп 6,1%, активного кислорода 1,1%. мол , м о 580.

Пример 5 „ В реактор помещают 21 г эпоксидной смолы ЭД-20 (эпоксидных групп 0,105 моль) и прибавляют 20 г (0,082 моль) пермиристиновой кислоты (СН3-(С1Ц)П- С - ООН) в

О

30 мп трет-бутилового спирта,, Смесь перемешивают до получения однородной массы и вводят в реактор 15 мл 10%-но го водного раствора КОН (0,0292 жшь) Реакцию продолжают при перемешивании 3 ч при 25-30°С, прибавляют 25 мл бензола, далее аналогично примеру 1„ Получают 19 г модифицированной эпок

продолжительность синтеза модифициро

ванной эпоксидной смолы до 2,5-3 ч, по сравнению с 3,5-4 ч по известному особу

Приготовление композицийс Пример 6 „ 60 г модифицированной эпоксидной смолы, полученной по примеру 1, 20 г полиэфирной смолы ПЭ-246 и 70 г эпоксидной смолы ЭД-20 и 30 мл диоксана перемешивают до получения однородной массы,, Композицию наносят на стеклянную поверхность и отверждают при 110°С в течение 3 ч0

Пример 70 60 г модифицированной эпоксидной смолы, полученной по

о in,

0

ПЭ-246, 20 г эпоксидной смолы ЗД-20 и 35 мл ацетона, перемешивают до получения однородной массы0 Композицию наносят на черную жесть и отверждают при 110°С в течение 1,5 ч0 Пример 8с 40

5

имер и 4О г модифицированной полученной по примеру 2 полиэфирной смолы ПЭ-246 и 20 г эпоксидной смолы ЭД-20, 40 мл диоксана перемешивают до получения однородной смеси, Композицию наносят на поверхность стекла и отверждают 1,5ч при 0 С и 1,5 ч при 110°С„

Свойства отвержденных покрытий приведены в табло 2о

«Ьормула изобретения Способ получения модифицированных эпоксидных смол путем взаимодействия низкомолекулярных эпоксидиановых смол с перекисными соединениями в присутствии гидроокисей щелочных металлов, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и снижения температуры отверждения композиций на их основе, в качестве перекисного соединения используют над- кислоту общей формулы СНЭ-(СН)ПСОООН, где п 6-14, и процесс ведут при 20- 40 С и молярном соотношении гидроокиси щелочного металла и надкислоты t:(1,00- 6,26).

Т а б д-и ц а 1