Способ склеивания оптических деталей Советский патент 1990 года по МПК C09J5/02 C03C27/10 C09J133/04 

Изобретение относится к способам склеивания оптических деталей, например оправ, используемых в области оптико-механической промышленности.

Известны клеевые композиции на основе эпоксидов в сочетании с метакри- латами, которые отверждаются УФ-об- лучением . (патент Великобритании Vf 1552046, кл. В 5 N, 1979), на основе 2-окси-З-хлорпропилакрилата или метакрилата и полимеризующихся ви- нильных мономеров (патент Японии . № 53-19351, кл. С 09 J 3/14, 1978). Клеи не обеспечивают получение соединений стекла с повышенной атмосферо- .стойкостью.

Известен способ получения отверж- дающихся на холоду клеев, заключающийся в полимеризации светом смесей из политиолов, содержащих, как минимум, две тиольные группы в молекуле и полиенов с двумя реакционноспособ- ными ненасыщенными углерод-углеродными связями в присутствии фотоинициаторов (заявка ФРГ № 2734076, кл. С 08 L 59/00, 1977). Клей применяется при склеивании стекла, обеспечивая получение формоустойчивого, стойкого к растворителям соединения. Однако при склеивании стекла данным клеем не обеспечивается достаточная атмосферостойкость соединения.

ел

СП

00 СО 4

эо

31558948 А

Цель изобретения - повышение ат-соединения акриловой кислоты (метакмосферостойкости соединения.риловой кислоты) к бис-фенол-А-диглиВ предлагаемом клее используютцидиловому эфиру

следующие соединения: продукт при- g

н оснзо н

CH2 C-C-0-CH2-CH-CH2-0- -C- J-0-CH2-CH-CH2-0-C-C CH2

ОНСН5ОН

10 I продукт присоединения акриловой кис- фенол-Р-диглицидиловому эфиру

лоты (метакриловой кислоты) к бисн оон

I II, ,II I

CH2 C-C-O-CH2-CH-CH2-0- 3 CH2- 3 0-CH2-CH-CH2-0-C-C CH2 ОН.

он

продукты присоединения к алифатичес- (метакриловой кислоты) к 3,эпокси- ким бйс-эпоксидам, в частности про- циклогексилметил-3,4-эпоксициклогекдукт присоединения акриловой кислоты о санкарбоксилату

„

О СН2-0-С-

/

0-С-СН СН2

II о

В качестве монофункциональныхакрилово-(метакрилово)-3-хлор-2-гидгидроксиакрилатов особенно пригодны роксипропиловый эфир

i

сн2 сн-с-о-сн2-сн-сн2-С1 оон

л акрилово-(метакрилово)-3-изобуток- си-2-гидроксипропиловый эфир

СН5

сн2 сн с-о-сн2-сн-сн2-о сн оонс2н5

В качестве дитиольного соединения тиогликолевой кислотой (используют сложный эфир дианола с 4«

осн«о

III VJII

HS- Н2 С-С-

, -

Кроме того, пригодными дитиольны- ные эфиры тиогликолевой кислоты с ми соединениями являются также слож-j триэтиленгликолем

Оо

It

HS-CH2-C-0-CH2-CH2- 0-СН2- СН2-0-СН2-СН2- 0-C-CH2-SH и тригликольдитиол

НБ-снг Си4.-о-сн1-анг-о снг-снг-$н

В качестве диеновых соединенийбисаллилкарбонат

предпочтительно используют дигликоль-55

О О

(I||

Н2С СН-СН2-0-С-0-(СН2)2-0-(СН2)2-0 С-0-СН2-СН СН2

изофталеводиаллиловый эфир

05С-0-СН2-СН СН2

//

с-о-сн2-сн сн2

и форой

Н.С

О

сн-с-сн сс

Н5С СН3

В качестве фотосенсибилизаторов применяются бензофенон, тиоксантон или трифенилфосфин, а в качестве фотоинициаторов - диарилйодониевые соли, в частности тетрафлуороборат дитиолилйодония, гексафлуороантимон дитиолилйодония, гексафлуорофосфат дитиолилйодония или гексафлуороар- сенат дитиолилйодония.

Используемый фотоотверждаемый в двух ступенях оптический клей имеет состав мономеров и инициаторов, позволякнций проводить аддитивную полимерзацию и полимеризацию с ростом цепи из жидкой емеси мономеров в двух независимо друг от друга управляемых фазах реакции: в полиприсоединении дитиола к диеновому компоненту и в инициированной диарилйодониевыми солями катионной полимеризации с раскрытием цикла эпоксида.

К эквимолярным смесям из дитиола и диенового соединения можно добавлять гидрокеиакрилаты, благодаря чему достигается быстрая фотофиксация.

Если при примении фотоотверждаю- щей тиольно-еновой аддитивной системы необходимо ступенчатое фотоотверждение вместо гидроксиакрилатов (метакрилатов) дополнительно добавляют эпоксиды с минимально двумя эпоксидными группами и 0,5-5 мас.% фотоинициаторов диарилйодониевых солей относительно использованного количества эпоксидов. В этом случае клеевую смесь- как обычно подают между склеиваемыми оптическими деталями и точно юстируют в оптическом отношении. В этом состоянии ее облучают отфильтрованным светом ртутной лампы высокого давления ( 36 О нм) в течение 1-2 мин и в это время осуществляется фиксация оптических деталей, После этого оптические дета-

10

15

20

25

ли без дополнительного крепления можно подвергать хранению и транспорту. Ошибочно склеенные оптические детали кратковременным нагреванием до 80-120°С опять можно легко разъединить и очистить органическими растворителями (хлороформом, ацетоном). Затем они опять способны к применению. Если не требуется коррекции склеенных оптических деталей, их для достижения окончательного отверждения еще раз облучают в течение 5 - 10 мин неотфильтрованным светом ртутной лампы высокого давления, после чего оптические детали способны к применению.

Диеновая дитиольная полимеризаци- онная система с мономерами - эпокси- дами или гидроксиакрилатами (метакри- латами) с минимально одной функциональной гидроксильной группой или с эпоксидами и гидроксиакрилатами (метакрилатами) вместе в комбинации с известными фотоинициаторами дает клей, связывающий технологическую обрабатываемость с хорошими свойствами применения. Для фотоинициирован- ного начала процесса отверждения в одно- или двухступенчатом способе склеивания требуется минимальное время облучения (до области секунд). Неудовлетворительнее склеивание при двухступенчатом способе отверждения можно корригировать после первой ступени отверждения (ступень фиксации) . При этом достигают долговечных, погодоустойчивых, упругих склеиваний с малым напряжением.

Пример1.В смеси из 2, г дигликольбисаллилкарбоната, 1,823 г тригликольдитиола и 6,8 мг бензофе- нона растворяют 0,90 г продукта присоединения акриловой кислоты к бис- фенол-А-диглицидиловому эфиру. Потом бесцветный раствор, как обычно, подают между склеиваемыми оптическими деталями и подвергают облучению ртутной лампы высокого давления. Фиксация осуществляется в течение 30 с облучения, после чего оптические детали способны к применению.

Пример2. В смеси из 2, г дигликольбисаллилкарбоната, 4,125 г сложного эфира дианола и тиогликоле- вой кислотой и 0,1 г бензофенона растворяют г акрилово-3-хлор- 2-гидроксипропилового эфира. Бесцветный маловязкий раствор применяют для

30

35

40

45

50

55

склеивания аналогично примеру 1. Время облучения до фиксации оптических деталей составляет с.

ПримерЗ. В смеси из 2, г дигликольбисаллилкарбоната, 1,823 г тригликольдитиола и 6,8 мг бензофе- нона при умеренном нагревании растворяют 1,0 г бис-фенол-А-диглициди- лового эфира и 5 мг тетрафлуоробо- рата дитиолилйодония. Раствор подают между склеиваемыми оптическими деталями и облучают светом (металлически интерференционный фильтр) ртутной лампы высокого давления (длина волны 365 нм). После 60 с оптические дета- ли фиксируют. При ошибочном склеивании возможен термический разъем кратковременным нагреванием до 90°С. Окончательное склеивание осуществляется повторным облучением с неотфильтрованным светом ртутной лампы высокого давления в течение 5 мин. После этого оптические детали способны к применению.

Пример. В смеси из 2,76 г форона, 3,65 г тригликольдитиола и 0,9 г тиоксантона растворяют t,0 г бис-фенол-А-диглицидилового эфира и 5 мг гексафлуороантимоната дитиол- йодония, затем аналогично примеру 3 проводят облучение в течение kQ с для фиксации и 5 мин для окончательного склеивания.

Спектральная прозрачность предлагаемого клеевого соединения составляет 300-700 нм. Ьме того, 50% склеенных оптических деталей погодо- устойчивы от 20 до 70°С (влажно-теплый переменный климат), а также прозрачность на срез полученного соединения составляет 0-63 кгс против 18 кгс при использовании известного клея.

1,823-,12$

2,,760

формула изобретения Способ склеивания оптических деталей, заключающийся в нанесении на соединяемые поверхности полимеризую- щейся композиции с последующим Уф-об- лучением до или до и после контактирования поверхностей, отличающийся тем, что, с целью повыше- ния атмосферостойкости соединения, в качестве полимеризующейся композиции используют состав, включающий, мае.ч.:

Тригликольдитиол 5или сложный

эфир дианола с тиогликолевой кислотой

Дигликольбисаллил- 0карбонат или

форон

Фотоинициэтор - бензофенон, триоксантон

5или смесь одного из этих соединений с ди- арилйодониевой солью

0 Соединение, выбранное из группы, содержащей ди- глицидиловый эфир дифенилол- 5пропана, продукт

взаимодействия акриловой кислоты с диглициди- ловым эфиром ди- 0фенилолпропана

и акрило-2-хлор- 2-гидроксипропи- ловый эфир0,90-3,43

0,0068-0,9000

Изобретение относится к способам склеивания оптических деталей, например оправ, используемых в оптико-механической промышленности. Изобретение позволяет повысить атмосферостойкость соединения за счет использования в способе склеивания оптических деталей, заключающемся в нанесении на соединяемые поверхности полимеризующейся композиции с последующим УФ-облучением до или до и после контактирования поверхностей, полимеризующейся композиции следующего состава мас.ч.: тригликольдитиол или сложный эфир дианола с тиогликолевой кислотой 1,823 - 4,125 дигликольбисаллилкарбонат или форон 2,743 - 2,760, фотоинициатор-бензофенон, триоксантон или смесь одного из этих соединений с диарилйодониевой солью 0,0068-0,900, соединение, выбранное из группы, содержащей диглицидиловый эфир дифенилолпропана, продукт взаимодействия акриловой кислоты с диглицидиловым эфиром дифенилолпропана и акрило -2-хлор-2-гидроксипропиловый эфир 0,90-3,43.

Составитель Г.Мишензникова Редактор И.Дербак Техред А.Кравчук

Заказ 818

Тираж 578

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. Ц/5

Корректор О.Ципле

Подписное