Способ количественного определения 1-нитрозо-1-алкилмочевин Советский патент 1990 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 1-нитро- зо-1-алкилмочевин формулы

B-N - C-NHo I If N0 О

где R - СН,, C HgCnH4nfl.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Пример 1, Способ количественного определения 1-нитрозо-1-ме- тилмочевины (НММ) в присутствии фосфатного буфера (КН2РО +NaOH).

А. Точную навеску НММ в пределах 0,20-0,26 г (под тягой) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл, добавляют 100 мл свежеприготовленного 0,1 М фосфатного буфера (рН 7) и после растворения основной массы вещества добавляют 5 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают до обесцвечивания раствора и прекращения выделения пузырьков газа (диазометан, азот), добавляют 10 мл 25%-ного раствора серной кислоты и перемешивают. Через 15 мин добавляют 20 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия, колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака и отгоняют аммиак в приемник с 20 мл 4%-ной борной кис-лоты и 6 каплями смешанного индикатора (смесь 0,1%-ного спиртового растсл

ел со

N3

00 СЛ

10

15

вора метилового красного с 0,1%-ным спиртовым раствором метиленового синего в соотношении 2:1). После отгонки трубку холодильника вынимают из жидкости и продолжают отгонку 2-3 мин, Собирают 75 мл отгона и титруют 0,1 н. раствором хлористоводородной кислоты до изменения окраски индикатора, 1 мл титранта соответствует 0,01031 г . Параллельно проводят контрольный опыт,

Б,Точную навеску НММ около 0,05 г (под тягой) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл.

Далее поступают,.как указано в примере 1А, Отгон титруют 0,02 н. раствором хлористоводородной кислоты. 1 мл титранта соответствует 0,002062 г ,Параллельно проводят конт- 20 рольный опыт,

Результаты количественного опреде-1 ления НММ в„присутствии 0,1 М фосфатного буфера (рН 7) при навесках НММ.

в пределах 0,20-0,28 г (А) и около 25 0,05 г (Б) приведены в табл.1.

Пример 2, Способ количественного определения 1-нитрозо-1-этил- мочевины (КЭМ) в присутствии фосфатного буфера (KH4P04+NaOH).J0

0,5 г НЭМ (точная навеска) растворяют в ЮО мл воды (растворение проводят в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу), 10 мл раствора (точный объем) вносят в кол- ,с бу для отгонки емкостью 500 мл, куда предварительно вносят 90 мл М фосфатного буфера (рН 7) и 5 мл 20%-но- го раствора гидроксида натрия. Далее поступают, как указано в примере 1А. Q Отгон титруют 0,02 н. раствором хло-ристоводородной кислоты, 1 мл титран- .та соответствует 0,002342 г CjEjN O.

Параллельно проводят контрольный Опыт.

фатного буфера (рК 7) приведены в табл.3.

Пример 4, Способ количественного определения 1%-ного раствора НММ в физиологическом растворе хлорида натрия (модель лекарственной Формы),

2,0 г НММ (точная навеска) раство ряют (под тягой) в 200 мл свежеприго товленного раствора хлорида натрия в мерной колбе, обернутой в светонепро ницаемую бумагуо Отбор пробы следующий,

А 25 мл раствора (точный объем) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл, добавляют свежепрокипяченной и охлажденной воды до общего объема 100 мл и далее поступают, как указано в примере 1А. Отгон титруют 0,1 н. раствором хлористоводородной кислоты 1 мл титранта соответствует 0,01031 г Параллельно проводят контрольный опыт,

Б, 5 мл раствора (точный объем) вносят в колбу длд отгонки емкостью 500 мл, добавляют свежепрокипяченной и охлажденной воды до общего объема 100 мл и далее поступают, как указано в примере 1А, Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,002062 г CaH4N304. Параллельно проводят контрольный опыт.

Результаты количественного определения 1%-ного раствора НММ в физио логическом растворе хлорида натрия при объеме пробы 25 мл (А) и 5 мл (Б) приведены в табл.4.

Пример 5, Способ количествен ного определения 0,1%-ного раствора НММ в О,1 М фосфатном буфере КН4Р04+ +NaOH (рН 7),

0,5 г НММ (точная навеска) раство50

Результаты количественного опреде- 45 ряют (под тягой) в 500 мл 0,1 М фос- ления НЭМ в присутствии 0,1 М фосфатного фатного буфера в мерной колбе, обер- буфера (рН 7) приведены в таблв2.

Пример 3. Способ количественного определения 1-нитрозо-1-бутил- мочевины (НБМ) в присутствии фосфатного буфера (КН4РО +NaOH),

Поступают как указано в примере 1Б. Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,02904 , Параллельно проводят контрольный опыт,

Результаты количественного определения НБМ в присутствии 0,1 М фос-

55

нугой в светонепроницаемую бумагу, 50 мл раствора (точный объем) быстро вносят в колбу для отгонки, в которую предварительно вносят 50 мл воды и 5 мл 20%-ного pactBopa гидроксида на рия. Далее поступают, как указано в примере 1А. Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты I мл титранта соответствует 0,002062 СаН4Ы3Ог. Параллельно проводят контрольный опыт.

Результаты количественного опреде ления 1%-ного раствора НММ в 0,1 М

0

5

0

5

J0

,с Q

фатного буфера (рК 7) приведены в табл.3.

Пример 4, Способ количественного определения 1%-ного раствора НММ в физиологическом растворе хлорида натрия (модель лекарственной Формы),

2,0 г НММ (точная навеска) растворяют (под тягой) в 200 мл свежеприготовленного раствора хлорида натрия в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагуо Отбор пробы следующий,

А 25 мл раствора (точный объем) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл, добавляют свежепрокипяченной и охлажденной воды до общего объема 100 мл и далее поступают, как указано в примере 1А. Отгон титруют 0,1 н. раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,01031 г Параллельно проводят контрольный опыт,

Б, 5 мл раствора (точный объем) вносят в колбу длд отгонки емкостью 500 мл, добавляют свежепрокипяченной и охлажденной воды до общего объема 100 мл и далее поступают, как указано в примере 1А, Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной . кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,002062 г CaH4N304. Параллельно проводят контрольный опыт.

Результаты количественного определения 1%-ного раствора НММ в физиологическом растворе хлорида натрия при объеме пробы 25 мл (А) и 5 мл (Б) приведены в табл.4.

Пример 5, Способ количественного определения 0,1%-ного раствора НММ в О,1 М фосфатном буфере КН4Р04+ +NaOH (рН 7),

0,5 г НММ (точная навеска) раство

ряют (под тягой) в 500 мл 0,1 М фос- фатного буфера в мерной колбе, обер-

нугой в светонепроницаемую бумагу, 50 мл раствора (точный объем) быстро вносят в колбу для отгонки, в которую предварительно вносят 50 мл воды и 5 мл 20%-ного pactBopa гидроксида натрия. Далее поступают, как указано в примере 1А. Отгон титруют 0,02 н, раствором хлористоводородной кислоты I мл титранта соответствует 0,002062 г СаН4Ы3Ог. Параллельно проводят контрольный опыт.

Результаты количественного определения 1%-ного раствора НММ в 0,1 М

фосфатном буфере (рН 7) приведены в табл.5.

Пример 6. Способ количественного определения НММ в речной воде (модельный раствор, концентрация НММ 0,025%).

0,25 г НММ (точная навеска) растворяют (под тягой) в 1000 мл речной воды в мерной колбе, обернутой в светонепроницаемую бумагу. 200 мл пробы (точный объем) вносят в колбу для отгонки емкостью 500 мл, в которую предварительно вносят 5 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия, и после пре- кращения выделения пузырьков газа добавляют 10 мл 25%-ного раствора серно кислоты. Далее поступают, как указано в примере 1А, Отгон титруют 0802 н, раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,002062 г . Параллельно проводят контрольный опыт.

Результаты определения НММ в речной воде приведены в табл.6с

Пример 7. Способ количественного определения НММ в речной воде в присутствии почвы, фосфатного буфера (KHjPfy -t-NaOH) и бензола (искусственная смесь, концентрация НММ 0,05%)

0,5 г НММ (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 1000 мл.в смеси, состоящей из 9 ч. речной воды и 1 ч.1 М фосфатного буфера, рН 6 (по объему), в которой предварительно суспензируют 10 г почвы и 0,1 г бензола на 100 мл объема смеси. Смесь помещают в холодильник на 15 мин в затемненных условиях для

0

$

осаждения псчвы. Затем отбирают 100 мл пробы, вносят ее в колбу для отгонки емкостью 500 мл, в которую предварительно вносят 5 мл 20%-ного гидроксида натрия. Далее поступают, как указано в примере 1А. Отгон титруют 0,02 н. раствором хлористоводородной кислоты, 1 мл титранта соответствует 0,002062 г С4Н4КЭ04. Параллельно проводят контрольный опыт.

Результаты определения НММ в указанной смеси приведены в табл.7.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения 1-нит- розо-1-алкилмочевин в присутствии буферных смесей и в забуференных растворах; в природных водах; в стоках промышленных вод, включающих в себя некоторые органические соединенияj в смесях, включающих; почвз.

Формула изобретения

Способ количественного определения 1-нитрозо-1-алкилмочевин, включающий обработку анализируемой пробы иэбыт- ком щелочи с последующим титрованием сильной кислотой, отличающий- с я тем, что, с целью повышения селективности способа, после обработки анализируемой пробы избытком щелочи ее дополнительно обрабатывают избытком серной кислоты и избытком щелочи с последующей отгонкой аммиака, поглощением его и титрованием сильной кислотой.

Таблица 1

71559285

Таблица 2

Таблица 3

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения 1-нитро-1-алкилмочевин, что может быть использовано в санитарных лабораториях. Цель - повышение селективности способа. Определение ведут последовательной обработкой анализируемой пробы избытком щелочи, избытком серной кислоты и избытком щелочи. Выделившийся аммиак отгоняют, улавливают поглотительным раствором и титруют сильной кислотой. Способ позволяет селективно определять 1-нитрозо-1-алкилмочевины в присутствии буферных смесей, в забуференных растворах, в природных и сточных водах и в смесях, включающих почву. 7 табл.

100

0,048970

,049П7± ±0,000437