Способ определения анальгина Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

«

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу анальгина 1-фенил-2 3-диметил-4-ме- тштаминопнразолон-З-К-метилсульфона та натрия, и может быть использова- но на предприятиях медицинской промышленности, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений и аптеках для оценки качества лекарственных форм, содержащих анал гни. .

Цель изобретения - повышение точности и избирательности определения

Пример 1. Около 0,2 г аналгина (точная масса) помещают в кол- бу для титрования, растворяют в 10 мл дистиллированной воды, прибавляют 3 мл 3%-ного раствора перок сцда водорода, 1 мл 1 и.раствора едкого натра, перемешивают, затем прибавляют 2 мл 1 н.раствора соляно кислоты, 10 мл ацетона, 2-3 капли индикатора нитхромазо и титруют 0,1 н.раствором бария хлорида до перехода сиреневой окраски в голубую. В табл.1 представлены сравнительные данные анализа анальгина серии 200.283 известным и предлагаемым способами.

Т а б л и ц а 1

звестный 99,78 93,11 98,46 98,4б 98,65редлагаемый 100,06 99,20 99,69

,47 ,68 ,58

Sj; 1,1.5 ,81 А 2,88%

X 99,56 ,21

,46 ,19

Продолжение табл.1

99,6 ,A7 99,94 ,47%

Пример 2, Предлагаемый способ :может быть осуществлен с применением титранта вдвое меньшей концентрации - 0,05 н.раствора бария хлорида, что позволяет уменьшить .навеску анальгина для количественного определения до 0,1 г, что имеет большое значение для-анализа лекарственных форм, содержащих анальгин, Резупьтат1э1 количественного определения анальгина из навески препарата 0,1 г (точная масса) по методике, изложенной в примере 1, с использованием 0,05 н,раствора бария хлорида представлены в табл.2.

Таблица. 2

Найдено, %

Метрологическая характеристика

99,78 100,36 99,69 99,13 99,30

X 99,65 . 82 0,23 S 0,479 0,214 . S- 0,52 А 0,53%

Пример 3. По предлагаемому способу определяют анальгин в лекарственных формах в присутствии других компонентов, в том числе соединений близкого химического строения. Навеску порошка (или порошка растертых таблеток) с содержанием анальгина около 0., 1 г (точная масса) помещают в колбу для титрования и далее посту- пают как в примере 1, используя в качестве титранта 0,05 н.раствор бария хлорида. Методика апробирована на лекарственных формах (таблетках):

1. Анальгин Амидопирин по 0,25

2.. Анальгин

Амидопирин по 0,2 Тиамин бромида 0,02

3. Анальгин

Амидопирин по 0,25 Кофеин-бензоат натрия 0,1,

а также на искусственной смеси аналгина и амидопирина, приготовленной из точных масс этих веществ.

Результаты количественного определения анальгина в таблетках (лек- форма 1) приведены в табл.3. Результаты количественного определени анальгина в искусственной смеси анальгин-амидопирин приведены в табл.4.

Таблица 3

0,243511,60,248

0,2172010,50,252

0,2402111,40,247

0,2401311,40,248

Предлагаемый способ позволяет 99,2 30 определять анальгин в присутствии, амидопирина, аскорбиновой кислоты, 100,8 бромида натрия, анестезина, тиамин- бромида и никотиновой-кислоты. 98,8 В табл.5 представлены данные,

подтверждающие, что цель изобрете- йия достигается при соотношении воды и ацетона 1,4-1,6:1.

35

99,2

. Продолжение табл.5

0,24770 12,0

0,252 100,8

35

99,2

5 аблица 5

Объем водной фазы пр)едставляет -собой сумму объема воды.

взятой для растворения навескиj и объемов добавленных

реагентов.

Таким образом, из приведенных дан ных видно что предлагаемый способ является более точньм и избирательрованием в присутствии хлор родной кислоты, отлича с я тем, 4TOj с целью повы но сти и избирательности опр в качестве хшугического реаг пользуют раствор пероксида в щелочной среде и титрован дят хлоридом бария в присут дикатора - нитхромазо в вод

ным, чем известный.Форму.лаизобретения

рованием в присутствии хлористоводородной кислоты, отличающий- с я тем, 4TOj с целью повышения точ но сти и избирательности определения в качестве хшугического реагента используют раствор пероксида водорода в щелочной среде и титрование проводят хлоридом бария в присутствии индикатора - нитхромазо в водно-ацетоСпосбб определения анальгина пу-

тем обработки анализируемой пробы хи-. новой среде при объемном соотношении мическим реагентом с последующим тит-. воды и ацетона 1,4-1,6:1,

Редактор А.Шишкина

Составитель В„Шкилькова

Техред Я. Олейник . Корректор Е.Рошко

Заказ 3696/41 - - Тираж 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, М осква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,, г„ Уз{;город, ул Г роектг{ая, 4

Продолжение табл.5

рованием в присутствии хлористоводородной кислоты, отличающий- с я тем, 4TOj с целью повышения точ- но сти и избирательности определения в качестве хшугического реагента используют раствор пероксида водорода в щелочной среде и титрование проводят хлоридом бария в присутствии индикатора - нитхромазо в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона 1,4-1,6:1,

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу анальгина - 1-фенил-2,3-диметш1-4- метш1аминопиразолон-5-М-метилсульфо- ната натрий. Способ может быть ис.пользован в медицинской промьппленносTHj в аптеках для оценки качества лекарственных форм. Повышение точности и избгфательности определения достигается использованием других реактивов. Определение пробы ведут обработкой Hg О в щелочной среде с последующим титрованием ВаС в присутствии UCt и индикатора - нитхромазо в-водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона 1,4 1,6:1. При этом происходит переход сиреневой окраски рас/вора в голубую. Для количественного анализа используют навеску пробы 0,1 г, а раствор ВаС. 2 и. Определению анальгина не мешает присутствие ами допирина, аскорбиновой, никотиновой .кислот, анестезина, тиамина бромида, кофеина - бензоата натрия, т.е. компонентов, присутствующих в лекарственных формах (ЛФ). Точность анализа ЛФ составляет 99,2-100,8% при в два раза меньшем расходе титранта BaClj. 5 табл. i 4 Ю