Способ получения органических соединений сурьмы Советский патент 1930 года по МПК C07F9/92 

В предлагаемом способе получения органических соединений сурьмы соответствующую кислоту в виде ее -соли обрабатывают в водном растворе при нагревании окисью или гидроокисью сурьмы. Такие комплексные соединения сурьмы могут быть получены при взаимодействии с окисью или гидроокисью сурьмы сульфокислот: пирокатехина, ортодиоксинафталина, пирогаллола и пирокатехинкарбоновой кислоты.

Пример 1. 35 г пирокатехиндисульфокислого ка.лля растворяют при нагревании в 500 KI/0. см воды и к горячему раствору прибавляют свеже приготовлен-, ную суспензию избытка гидроокиси сурьмы. Едкого калия прибавляют затем столько, чтобы реакция в конце была бы приблизительно нейтральной или слабо щелочной; нагревание продолжают еще некоторое время и отфильтровывают затем раствор от нерастворившейся гидроокиси сурьмы. Фильтрат при выпаривании или При осаждении метиловьш спиртом, если он был предварительно сконцентрирован, дает комплексный антимонилпирокатехиндисульфокислый калий в виде объемистого осадка. Он легко растворяется в воде. С разбавленным едким натром или разбавленной серной кислотой раствор не дает осадка. При пропускании сероводорода- -осаждается сернистая сурьма; в реакцИю можно вводить также окись сурьмы вместо гидроокиси.

Пример 2. 38 г 1,2-диоксинафталин3,6-дисульфокислого аммония и двойной соли натрия растворяют в 400 Щ/б. см воды. Прибавляют 15 i окиси сурьмы и столько едкого натра, чтобы реакция в конце была вполне или почти вполне нейтральной. Отфильтровывают от нерастворимого остатка и филЪтрат выпаривают досуха. Новое комплексное соединение получают в виде зеленоватого порошка, легко растворимого в воде. Из водного раствора при пропускании сероводорода выделяется сернистая сурьма.

Пример 3. 20 i пирогаллол исульфокислого калия кипятят в течейие йекоторого времени в 100 кг/б, см воды с 6 г окиси сурьмы при прибавлении такого .количества едкого калия, чтобы реакция в конце была нейтральной. По прекращении растворения сурьмы раствор отфильтровывают, выпаривают и смешивают с метиловым спиртом; образовавшаяся комплексная соль осаждается и по высушивании получается в виде желтовато-зеленого порошка. Порошок растворим в воде. Водный раствор его остается прозрачным при прибавлении разбавленного едкого натра или разбавленной серной кислоты.

Пример 4. К раствору 15,4 ч протокатеховой кислоты и эквивалентного ко.личества едкого натра в 100 куб. ом воды прибавляют 10 г окиси сурьмы и кипятят некоторое время при одновременном прибавлении такого количества едкого натра, что реакция в конце становится нейтральной или почти нейтральной. Затем раствор отфильтровывают от нераствори вшейся окиси сурьмы и выпаривают досуха. Остаток при растирании дает

слабо окрашенный порошок, легко растворимый в воде; этот раствор при действии разбавленного едкого натра не дает никакого осадка. Вместо едкого натра для образования солей можно применять едкий калий или аммиак, или амины.

Предмет патента.

1.Способ получения органических соединений сурьмы, отличающийся тем, что на сульфокислоты пирокатехина действуют окисью или гидроокисью сурьмы.

2.Видоизменение способа согласно п. 1, отличающееся тем, что окисью или гидроокисью сурьмы действуют на сульфокислоты ортодиоксинафталинов или их щелочные соли.

3.Видоизменение способа согласно п. 1, отличающееся тем, что вместо сульфокислоты пирокатехина в качестве комплексообразователя применяют пирокатехинкарбоновую кислоту.

4.Видоизменение способа согласно п. 1, отличающееся тем, что на окись или гидроокись сурьмы действуют сульфокислотами пирогаллола.