во второй - окислительную,смесь дпя улавливания фосфина.
Окислительная смесь состоит из равных объемов 0,1 н„ растворов серной кислоты и марганцрво-кислого калия.
Продувают систему инертным газом, затем трубку помещают в печь, нагревают до 450°С и продолжает отгонку в течение 120 мин. После охлаждения
остаток после отгонки количественно i
переносят в стакан и после растворения находят фотоколориметрически содержание Фосфатов (оно составило 12,41%). Количество , образовавшееся за счет разложения оксида тетрафосфора, составило 12,41-10,82 1,59%. Количество фосфора, образовавшегося при термическом разложении оксида тетрафосфора по реакции 10 Р40те P40to + 9P4 4 составляет в COOT-
„ 1,59-1116
ветствии со стехиометрией 284-
6,25%о
Общий выход фосфора из осадка, найденный путем иодометрического титрования поглотительного раствора и раствора, полученного после смыва коммуникаций системы, составляет 30,82%.
Вычитая из общего отогнанного фосфора фосфор образовавшийся при термическом разложении РдО, получают содержание красного фосфора в осадке, подвергнутом отгонке:
30,82-6,25 24,57%.
В пересчете на исходную котрелль- ную пыль содержание красного фосфора составляет
/
24 57-2А511 ,, ,7 570001 57%.
В продукте,из которого отгоняется фосфор, остаточньй красный фосфор и оксид тетрафосфора не обнаружены. Выход фосфина не обнаружен.
В таблице представлены результаты анализа образцов при различных температурах отгонки.
Как следует из результатов, представленных в таблице, ведение процесса в указанных пределах позволяет исключить систематическую ошибку определения содержания красного фосфора, связанную с присутствием в материале оксида тетрафосфора, которая присуща известному способу, и повысить безопасность процесса. При уменьшении температуры ниже указанных
5 пределов Систематическая погрешность возрастает за счет неполной возгонки ; красного фосфора. При повышении температуры выше указанных пределов увели- чивается выход фосфина, и процесс
0 перестает быть безопасным.
При проведении процесса при 630°С без инертного газа отмечен выход фосфина и допускается систематическая ошибка за счет образования допол5 нительного количества фосфора при разложении оксида тетрафосфора.
Формул.а изобретения
0 Способ определения содержания
красного фосфора, включающий экстракцию желтого фосфора из анализируемой пробы и отделение в остатке красного фосфора от его соединений обгонкой,
c отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и обеспечения безопасности его проведения при определении красного фосфора в продуктах, содержащих оксид тет0 рафосфора, отгонку паров фосфора
ведут в токе инертного газа при температуре 400-500°С, а количество красного фосфора находят по разности общего содержания фосфора в отогнанной
45 части и фосфора, образовавшегося при распаде оксида тетрасЬосфора, определенного по количеству выделившегося декаоксида тетрафосфора.
12,4 10,80
Отсутствует .12,7
500 520
ст630
12,36 12,15
15,4
Отсутствует
Отсутствует
24,5
обнаружен обнаружен
В остатке после отгонки найдено 3,16% красного фосфора
Не обнаружен 0,2
0,31
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ | 2009 |
|
RU2525424C2 |
| Способ очистки бескислородных газов от фосфина | 1988 |
|
SU1551402A1 |
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА АМИНОАЛКИЛЕНФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2009 |
|
RU2525919C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЗАМЕЩЕННЫХ ЗП,4,5- ДИГИДРОАЗЕПИНО | 1969 |
|
SU242175A1 |
| СПОСОБ УМЕНЬШЕНИЯ ВЫДЕЛЕНИЯ ФОСФИНА ИЗ КРАСНОГО ФОСФОРА И ОГНЕЗАЩИЩЕННАЯ ПОЛИМЕРНАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1992 |
|
RU2086578C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2004 |
|
RU2273635C2 |
| Способ получения третичных метилфосфиноксидов | 1975 |
|
SU589925A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИДОВ МЕДИ | 1996 |
|
RU2108965C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА ТРИФТОРМЕТАНСУЛЬФОКИСЛОТЫ | 2005 |
|
RU2282620C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ | 1973 |
|
SU398025A1 |
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания красного фосфора, и может быть использовано для повышения точности анализа и обеспечения безопасности его проведения при определении красного фосфора в продуктах, содержащих оксид тетрафосфора. Для этого навеску остатка после обработки бензолом и соляной кислотой массой 0,1 г помещают в стеклянную лодочку и отгоняют фосфор при температуре 400°С и продувке инертным газом. Количество отогнаного фосфора 30,46%. Количество P4O10, образовавшееся при разложении оксида тетрафосфора 12,38 - 10,82 = 1,56%. Количество фосфора, образовавшееся при разложении оксида тетрафосфора 1,56.1116/284 = 6,13%. Содержание красного фосфора в осадке, который подвергается отгонке 30,46 - 6,13 = 24,33%. В пересчете на исходную котрелльную пыль: 24,33.2,551/5,000 = 12,41%. Выход фосфина не обнаружен. В продукте после отгонки красный фосфор и недоокись фосфора не обнаружены. 1 табл.
Редактор И. Горная
Составитель Г. Цой Техред Л.Олийнык
Заказ 1058
Тираж 484
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Корректор т. Палий
Подписное
