Способ определения количества каротина в сливочном масле Советский патент 1981 года по МПК G01N33/04 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА КАРОТИНА В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано при витаминологическом анализе молочных продуктов, в частности при определении А-витаминной активности сливочного.масла, при производстве и контроле гуманизированных детских молочных продуктов. Известен химический способ определения содержания каротина в молочгалх продзпктах, основанный на омылении исследуемого вещества с последующим экстрагированием эфиром, подготовкой и хроматографированием раствора на окиси магния, колориметрированием и расчетом по формуле 1 . Однако такой способ трудоемок, про должителен и требует большого количества дорогостоящих и дефицитных реактивов . Наиболее близким к изобретению тех ническим решением является способ определения количества каротина в сливочном масле, предусматривающий выделекие из исследуемой пробы, очистку и измерение оптической плотности выделенного жкраЦД. Недостатком способа явлается его сложность. Цель изобретения - упрощение и удешевление способ.в. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения количества каротина в сливочном масле, предусматривающем вьщеление жира из исследуемой пробы, очистку и измерение оптической плотности вцделеииого жира, перед ВЕВделением жира в исследye юй пробе определяют его содержание и по оптической плотности вьщелениого жира рассчитывают содержание каротина по формуле C.fl,Ki (Дж-ДД где Д - величина оптической плотности жира; к - коэффициент пересчета, соответствующий определенному интервалу поглощения, в пределах которого находится величина оптической плотности жира; Д,( - средняя величина оптической плотности, соответствующая коэффициенту пересчета; а затем определяют количество каротича в сливочном масле по формуле Сж Ж| 1000 где Cf - содержание каротина в масле, Сщ - содержание каротина в жире, мг %; , Ж -.содержание жира в масле, %. Пример. Для исследования беру пробы сливочного масЛа массой 20-30 г В исследуемой пробе сначала определяю содержание жира. При этом в чистые су кие жиромеры для сливок отвешивают по 2 г масла, приливают 19 мл серной кис лоты плотностью 1,5-1,55и 1 мл изоам лового спирта. Закрыв жиромеры пробка ми и перемешав содержимое их, помещают в )зодяную баню пробкой вниз на 8 мин при температуре 65-70°С, переме шивая несколько раз в процессе нагревания для полного растворения белковы веществ. Затем производят центрифугирование при 1000-1200 об/мин в течение 5 мин. По окончании центрифугирования жиромеры выдерживают в водяной бане (65-70°с) пробкой вниз в течение 3-5 мин, после чего вынимают из бани и отсчитывают количество жира по стол бику его в жиромере. Содержание жира S процентах находят путем умножения показания жиромера на 2,5. Затем определяют содержание кароти на в жире масла. Для зтого в чистый химический стакан емкостью 50-100 мл берут остальные 15-20 г исследуемой пробы, помещают-стакан в водяную баню при температуре 55--60 С и вьщерживают до полного расплавления масла при периодическом перемешивании его стеклянной палочкой. После этого стакан с содержимым вынимают из бани, ставят наклонно и выдерживают до осаж дения плазмы. Осевшую плааму отсасывают пипеткой, пропуская последнюю через слой жира при закрытом верхнем конце, ее. Оставшийся в стакане жир обсушивают и очищают путем добавления в него 0,3-0,5 г безводного сернокислого натрия с последующим фильтровани 44 ем в термостате, нагретом до температуры 55-60С, через сухой складчатый фильтр. Фильтрат собирают в кювету фотоэлектроколориметра толщиной слоя 1 см и определяют его .оптическую плот ность с помощью фотоэлектроколориметра, снабженного набором узкополосных светофильтров, или спектрофотомера. При этом кюветку с очищенным жиром вынимают из термостата и помещают в каретку прибора, включенного за 1520мин до начала измерений. В ту же каретку помещают кюветку с дистиллированной водой для установления стрелки прибора на нуле. Спектры поглощения измеряют при длине волны 450 ммк. Для каждого образца снимают до 4-5 отсчетов в единицах шкалы прибора, не допуская охлаждения жира ниже 50° С, и берут среднее значение. По полученной величине оптической плотности жира рассчитывают содержание каротина в нем по формуле С;.: (Дж-Д«)1, где Д К -величина оптической плотности жира; -коэффициент пересчета, соответствующий определенному интервалу поглощения, в пределах которого находится величина оптической плотности жира (см. табл. 1); -средняя величина оптической плотности, соответствующая коэффициенту пересчета (см. табл. 1) . Затем определяют количество каротина в сливочном масле по формуле СУП Жн м 1000 где Сц, - содержание каротина в масле, мг %; Сд - содержание каротина в жире масла, мг %; содержание жира в масле, %. Т а б л и ц а 1 Продолжение таблицы В результате анализа образца сливо ного масле определено, что в нем соде жится 72,5% жира, а оптическая плотность жира равна 0,380. Как видно из табл. 1, оптическая плотность жира 0,380 находится в интервале поглощени 0,300-0,400. Этому интервалу поглощения соответствует коэффициент пересчё та, равный 1,2, и средняя величина оптической плотности - О,345. Отсюда: C 0,380 1,2 + (0,380-0,345) 0,4693 мг% 0,4693-72,5 0,340 мг 100 Формулы расчетов и данные, приведе ные в табл. 1, получены в результате обработки статистическим анализом на ЭВМ экспериментальных данных, полученных предлагаемым и различными известными методами. Предлагаемым и известным методами определения количества каротина в масле проанализировано 15 образцов крестьянского масла, выработанного в Западной и Восточной Сибири в разные сезоны года. Результаты исследований приведены в табл. 2. Таблица 2 Содержание кароти Статистические пона, мг % казатели известпредлаганый спо емый способЧисло измерений, п 15 15 Средняя арифметическая и ее ошибка, fA± m 0,310 + 0,288 + + 0,030 + 0,029 Среднеквадратичное отклонение, 0,118 0,114 Коэффициент вариации, cJ38,04 39,48 соб „Достоверность разницы между результатами, полученными сравнительными методами, составляет около 5%. Предпагаемьм способом получены результаты с относительной опшбкой, равной 5%, в то время как данные, полученные извес -ным методом, имели статическую ошибку до 10%. Предлагаемый способ определения количества каротина в сливочном масле простой по выполнению и достаточно точный по получаемым результатам, значительно Сокращает затраты труда и времени иа анализ, не требует особого оборудования и реактивов, что дает возможность широко применять его при йитаминологическом анализе, производстве и контроле жиросодержащих молоч-ных продуктов, в том числе сливочного масла, продуктов детского питания и диетических жировых смесей из сырья животного происхождения, практически не содержащего-.красящие вещества,, кроме каротинов. . Формула изобретения Способ определения количества каротина в сливочном масле,- предусматривакнций вьщеление жира из исйледуемой пробы, очистку и измерение оптической плотности выделен|1ого жирау отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления способа, перед выделением жира в исследуемой пробе определяют его содержание и по оптической плотности выделенного жира рассчитывают содержание каротина в нем по формуле Сж Дж1к ± (Д«-Дк), где Д - величина оптической ппотнос,ти жира; - коэффициент пересчета, соответствзпмций определенному интервалу поглощения, в пределах которого находится величина оптической плотности жира; Д„ - средняя величина оптической - плотности, соответствующая коэффициенту пересчета; а затем определяют количество каротиа в сливочном масле по формуле Сж Жц , где Сщ - содержание каротина в масле, мг %;

Сд - содержание каротина в жире, 1. Инихов Г, С., Врио Н. П. Методы

мг %;анализа молока и молочных продуктов, Жц, - содержание жира в масле, %.М., 1971, с. 110-117. 2. Чернова Е. Г. Определение цветИсточники информации 5 кого числа молочного жира. Молочная принятые .во внимание при экспертизепромышленность, 1978, № 5, с. 16-17.