Способ определения количества витамина А и @ -каротина в сливочном масле Советский патент 1990 года по МПК G01N33/04 

Изобретение относится к масложиро- вой промышленности и может быть использовано при определении содержания витамина А и р-каротина в жирах.

Цель изобретения - повышение точности и сокращение продолжительности анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу сливочного масла омыляют раствором КОН в присутствии аскорбиновой кислоты на кипящей водяной бане при одновременном добавлении п-гек- сана. После охлаждения смеси гексано- вый слой отделяют, а нижний слой повторно промывают п-гексаном. Измеряют объем объединенного гексанового экстракта и определяют оптическую плотность при 325 нм (полоса поглощения витамина А) и при 450 нм (полоса поглощения р-каротина). По найденным

значениям оптической плотности с учетом объема экстракта, массы пробы масла и коэффициентов экстинкции витамина А и -каротина определяют количество этих веществ в сливочном масле.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пробу сливочного масла массой 3,0 г помещают в круглодонную колбу, приливают 25 мл 0,5 М раствора КОН в этаноле, 0,15 г аскорбиновой кислоты, 20 мл п-гексана и нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 25 мин. Затем смесь охлаждают, отделяют верхний гексано- вый слой, а нижний слой повторно промывают 10 мл гексана. Измеряют объем объединенного гексанового экстракта и определяют оптическую плотность при 325 и 450 нм в кювете с толщиной слоя 1 см (измерение проводят отноf.

tefc ю

00 00

сительно гексана ). Содержание витамина А и А -каротина рассчитьшают по формулам

или С

OiSffjfrDMjrY 5

м

или

. 0,388 D4So Y

Ск и

D

3«S

D

Е

г Ч

450

1/.

М

где С, Ск - содержание соответственно витамина А и .-каротина в сливочном масле, мг/ЮО г;

оптическая плотность экстракта при 325 и 450 нм;

коэффициенты экстинк- ции соответственно витамина А и -каротина, равные 1830 и 2580; масса пробы сливочного масла, г;

Y - объем экстракта, мл. Время проведения анализа--составляет около I ч.

В табл.1 приведены сравнительные данные по определению витамина А и р-каротина в различных пробах сливочного масла по известному и предлагав- мому спосббам, откуда видно, что результаты анализа, полученные с помощью этих методов практически совпадают.

Результаты определения погрешности предлагаемого способа приведены в табл.2, откуда видно, что погрешность определения витамина А составляет 1,8%, а /i-каротина 1,2%. Отметим, что в случае использования из

0

0

5

0

вестного способа погрешность анализа этих соединений соответственно равна 2,7 и 3,2%.

Таким образом, использование предлагаемого способа определения витамина А и д-каротина в сливочном масле обеспечивает по сравнению с известным способом повышение точности в 1,5- 2,0 раза и сокращение в 5-6 раз продолжительности анализа за счет проведения омыления одновременно с экстракцией п-гексаном, устранения операций промывания, высушивания экстракта, его упаривания, растворения остатка, построения калибровочной кривой, проведения тонкослойной хроматографии для разделения этих соединений, перевода ретинола в ангид- роформу.

Формула изобретения

Способ определения количества витамина А и /э-каротина в сливочном масле, включающий омыление пробы масла спиртовой щелочью в присутствии аскорбиновой кислоты, экстрагирование органическим растворителем, отделение экстракта, фотометрирование с последующим определением количества витамина А и /з-каротина в пробе по величине оптической плотности полос поглощения этих компонентов, о т- личающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения продолжительности анализа, экстрагирование проводят одновременно с омылением, в качестве растворителя при экстрагировании используют п-гексан, а фотометрируют п-гексановый экстракт.

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано при определении содержания витамина A и β-каротина в жирах. Целью изобретения является повышение точности и сокращение продолжительности анализа. Для этого экстрагирование проводят одновременно с омылением, а в качестве растворителя при экстрагировании и фотометрировании полученного экстракта используют п-гексан. 2 табл.

Таблица 1

11,16 14,42 21,21 21,10 38,07 38,50

0,6 1,0 0,8 1,7 2,8

Таблица 2

7,36

9,40

9,36

11,41

11,30

13,28

13,24

17,76

0,4 0,6 0,5 0,5 0,6 1,0 2,5