(21)4028844/23-04
(22)23.01.87
(31)19179/86
(32)24.01.86
(33)IT
(46) 07.05.90. Бкш. № 17
(71)Консильо Национале Делле Ричер- ке (IT)
(72)Уаргерита Барберо, Якопо Дегани, Рита Фочи и Валериа Регонди (IT)
(53)547.541.51.07(088.8)
(56)Патент США № 3226433, кл. 260-543, опублик. 1965.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ
(57)Изобретение касается сульфоор- ганических веществ, в частности получения сульфохлоридов, содержащих
Сj-Cf -алкил, фенил, метил, галоген- фенил и используемых в промышленном органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией соответствующего дитиокарбона- та с Cl -газом в водной среде при 0-10°С, причем выделение целевого продукта лучше вести фильтрованием либо экстрагированием. Эти условия повышают выход сульфохлоридов с 67- 77 до 96% при обеспечении экономичности и безопасности процесса за счет использования жидкого дитиокарбоната, имеющего меньшую токсичность, что снижает капитальные затраты. 1 з.п. ф-лы.
Ё
Изобретение касается сульфоорганических веществ, в частности получения сульфохлоридов, содержащих С1 - С18-алкил, фенил, метил, галогенфенил используемых в промышленном органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией соответствующего дитиокарбоната с CL2-газом в водной среде при 0 - 10°С, причем выделение целевого продукта лучше вести фильтрованием либо экстрагированием. Эти условия повышают выход сульфохлоридов с 67 - 77 до 96% при обеспечении экономичности и безопасности процесса за счет использования жидкого дитиокарбоната, имеющего меньшую токсичность, что снижает капитальные затраты. 1 з.п. ф-лы.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сульфохлоридов формулы I: RSO.C1, где R - алкил с 1-18 атомами углерода или фенилметил, фенильная группа которого может быть замещена галогеном, которые находят широкое применение в различных органических синтезах.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, безопасности и экономичности процесса.
Поставленная цель достигается способом получения сульфохлоридов I путем взаимодействия дитиокарбоната формулы II:
о
с газообразным хлором в водной среде при 0-10°С с последующим выделением
целевого продукта фильтрованием или экстрагированием.
Пример. Способ предусматривает диспергирование 8,5-диалкил или S,S-диарилалкильно го дитиокарбоната (0,05 моль) в воде (30 моль), охлаждение смеси в ледяной ванне до 0-5°С с интенсивным перемешиванием ее. Затем в водную дисперсию вводят поток газообразного хлора с регулированием абсорбции хлора таким образом, чтобы поддерживать температуру в диапа- зоне от 5 до 10°С. Полная реакция требует 60-90 мин в зависимости от обрабатываемого продукта.
Полученный таким образом сульфо- хлорид отделяют от водной фазы путем фильтрования или экстрагирования
СП
о
00 Сл
со
G4
экстрагирующим агентом (например СОС14, СНС13).
1
выход 75-85% p.e. 62-63 C/17 мм рт.ст.; выход 95% p.e. 74-75°С/17 мм рт.ст.; выход 93% p.e. 97-98eC/17 мм рт.ст.; выход 94% р.е. 145-146°С/17 мм рт.ст.; выход количествен, p.f. 40-41°С; выход количествен, p.f. 57-58°C; выход количествен, p.f. 63-64°С; выход 96% p.f. 91-92°С выход 96% p.f. 96°С,
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выходы целевых продуктов до количественных против 67-77%, безопасность и экономичность процесса.
Так соединение II, используемое в качестве исходного соединения в предлагаемом способе, кипит при температуре выше 150°С, тогда как соединения, используемые в известных способах, кипят при температуре око- , ло 5°С. В предлагаемом способе исходным соединением является жидкость тогда как в известных способах приходится работать с газообразным продуктом. .
Таким образом, удается избежать многих неудобств, особенно таких как хранение и переработка в промышленных масштабах. Переработка также значи- тельно облегчается за счет резкого снижения токсичности указанного жидкого продукта по сравнению с обычными газообразными продуктами. Капитальные затраты на промышленных пред- приятиях, работающих по предлагаемому способу, в 20 раз ниже затрат на обычных предприятиях (хранение на заводе газообразных продуктов обходится примерно в 50 раз дороже чем жидких продуктов), при этом существенно снижаются и текущие расходы.
Редактор В.Бугренкова
Составитель Т.Власова Техред М.Дидык
Заказ 1069
Тираж 334
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„, д„ 4/5
Это позволяет получить следующий выход перечисленных сульфохлоридов;
0
5
0
5 0 5
Существенная экономия создается и за счет транспортных расходов по доставке исходных продуктов на завод (транспортировка газообразных продуктов обходится примерно в 80 раз дороже чем жидких продуктов).
Формула изобретения
,
где R - алкил с 1-18 атомами углерода или фенилметил, фенильная группа которого может хбыть замещена галогеном,
взаимодействием тиосоединения с газообразным хлором в водной среде при 0-10вС с последуклцим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, безопасности и экономичности процесса, в качестве тиосоединения используют ди- тиокарбонат формулы
R-S-C-S-U О
где R - имеет указанные значения.
Корректор М.Пожо
Подписное
