Способ получения газообразного фтористого водорода Советский патент 1992 года по МПК C01B7/19 

сл

С

Изобретение относится к производству фтористого водорода из фторидэ-бифтори- да аммония сернокислотным разложением и может быть использовано в технологии получения плавиковой кислоты, приготовления травильных растворов для металлургической, стекольной промышленности. Фторид-бифторид аммония смешивают с серной кислотой и ведут отгонку Фтористого водорода при 120-250°С и разрежении 10- 100 Па, поддерживая удельную мощность СВЧ поля равной 7-50 кВт/м . Изобретение позволяет повысить степень разложения фторида-бифторида аммония с 93,6 до 99,5- 99,7%, уменьшить расход серной кислоты (избыток снижается с 10 до 2%) и снизить содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде с 2,3-4,2% до полного ее отсутствия. 1 табл.

Изобретение относится к производству фтористого водорода из фторида-бифторида аммония сернокислотным разложением и может быть использовано в технологии получения плавиковой кислоты, приготовления травильных растворов для металлургической и стекольной промышленности.

Целью изобретения является повышение степени разложения, уменьшение расхода серной кислоты и снижение содержания примесей в продукте.

Сущность изобретения заключается в том, что в процессе термообработки практически не происходит испарение серной кислоты, поэтому наблюдается более полное разложение фторид-бифторидэ аммония, а получающийся фтористый одород меньше загрязнен примесями. Использование сверхвысокочастотной энергии (СВЧ) позволяет проводить нагрев по объему и, таким образом, не происходит перегрева отдельных частей массы, что также способствует равномерному нагреву, а это позволяет повысить степень разложения. Использование температуры обработки 120-150°С позволяет проводить процесс интенсивно, однако серная кислота при этих температурах практически не испаряется, поэтому выделяющийся фтористый водород достаточно чистый.

При температуре ниже 120°С процесс проходит медленно, а разложение проходит неполно. При температуре выше 150°С значительно увеличивается испарение серной кислоты, поэтому снижается полнота прохождения реакции, а фтористый водород за- грязняется парами серной кислоты. Разрежение в рабочем обьеме 10-100 Па

СЛ

о

ON О

СЛ

позволяет удалить образующиеся пары кислоты с поверхности материала, усиливая таким образом направленность движения паров от внутренних слоев к наружным. Использование разрежения менее 10 Па снижает скорость удаления паров фтористого водорода, а это замедляет скорость реакции, что снижает производительность процесса. Повышение разрежения выше 100 Па усиливает выделение серной кислоты, что приводит к увеличенному ее расходу, а также к загрязнению газообразного фтористого водорода и окружающей среды. Использование удельной мощности СВЧ энергии менее 7 кВт/м нерационально, так как реакционную массу практически невозможно нагреть до 120-150°С, время обработки значительно увеличивается, а степень разложения снижается. Использование удельной мощности выше 50 кВт/м3 не рационально, так как при такой мощности наступает диэлектрический пробой, что может привести к выходу из строя СВЧ оборудования.

П р и м е р. Во фтористопластовую емкость помещают 174 г фторида - бифторида аммония марки ЧДА и заливают 178 мл 96% Н25См(уд. вес. 1,835 г/см3), смесь тщательно перемешивают. Затем фторопластовую емкость помещают в камеру СВЧ установки. Сверху через крышку СВЧ камеры вводят во фторопластовую емкость лопасти фторопластовой мешалки и включает ее. Включают вытяжную вентиляцию, устанавливая разрежение 10 Па. Затем включают СВЧ энергию и блок автоматического контроля температуры. Мощность СВЧ установки 12 кВт (при этом уд. мощность составляет 50

0

5

0

5

0

5

кВт/м3). Температура поднимается до 120°С и поддерживается в течение 12 мин. Затем отключают СВЧ энергию и после остывания вынимают фторопластовую емкость с продуктамии реакции. Количество продуктов реакции 399,6 г. Анализ продуктов реакции показывает, что фторида-биф- торида содержится в нем 1,6 г. Анализ газообразных продуктов показывает, что серная кислота в нем отсутствует.

В таблице приведена зависимость степени разложения фторида-бифторида аммония, содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде и величины избытка серной кислоты от параметров процесса.

Изобретение позволяет повысить степень разложения фторида-бифторида аммония с 93.6 до 99,,7%, уменьшить расход серной кислоты (избыток серной кислоты снижается с 10 до 2%) и снизить содержание серной кислоты в газообразном фтористом водороде с 2,3-4,2% до полного ее отсутствия.

Формула изобретения

Способ получения газообразного фтористого водорода, включающий смешение фторид-бифторида аммония с серной кислотой до пастообразного состояния и отгонку фтористого водорода из этой смеси при нагревании, отличающийся тем, что. с целью повышения степени разложения, уменьшения расхода серной кислоты и снижения содержания примесей в продукте, нагревание осуществляют в сверхвысокочастотном поле с удельной мощностью 7-50 кВт/м3 при 120-150°С и разрежении 10-100 Па.

120

100

35 36

37 38 39

Продолжение таблицы

яие pat- хода сер вой кислоты,

Наблюдается диэлектрический провой.

СВЧ установка отключена