Способ получения бифторида натрия Советский патент 1980 года по МПК C01D3/02 

Изобретение относится к получению бифторидов щелочных металлов, которые находят себе применение в химической промьлгшенности при получении безводного фтористого водорода. Известен способ получения бифторидов калия или натрия путем гидролиза кремнефтористоводородной кислоты, отфильтровываиия кремнегеля с последующим добавлением к маточному раствору фтористого аммония фторида калия или натрия. Смесь нагревают до 120°С и отфильтровывают бифторид щелочного мет алла 1 . Недостатками этого способа является необходимость охлаждения оборотного фторида металла и расплава фторидов аммония, а также невысокий выход продукта. Известен также способ, по которому 12%-ный раствор NH4.F выпаривают при атмосферном давлении и при 130°. Ъ результате выпарки получают плав, содержащий 33, 7% NH4F ; 35,8% и 30,5% Н20. Для получения NaHF2 пла фторидов аммония разбавляют исходным 12%-ным раствором фтористого аммония и к полученному раствору добавля ют NaF. Суспензию переме1:ивают в течение 1-2 ч при 25°С. Образующийся бифторид натрия отделяют фильтрацией и сушат. С увеличением концентрации бифторида аммония в плаве будет увеличиваться выход бифторида натрия. Недостатком этого способа является низкий выход бифторида натрия - 24% по фтористому водороду 2. Цель изобретения - увеличение выхода продукта. Цель достигается тем,что фтористый натрий подают с температурой 340-350°С, а плав фторидов аммония с температурой 150-16ОС при перемешивании смеси в течение 10-60 мин. Обычно глубокая упарка фторидов аммония приводит к большой коррозии аппаратуры, присутствие в смеси фторида щелочного металла существенно снижает ее. В результате смешения горячих расплава и фторида металла вода удаляется из расплава и образуется дополнительное качество бифторида аммония, одновременно образуется бифторид щелочного металла. После смешения твердую смесь растворяют в воде и конверсия осуществляется в растворе.

Таким образом, предварительное смешение позволяет использовать тепло исходных компонентов.

За счет значительного разогрева смеси происходит глубокая упарка фторид-бифторидного расплава, при этом значительно повышается концентрация бифторида аммония и образуется бифторид металла. В конечном итоге существенно увеличивается выход бифторида щелочного металла.

Отпадает необходимость в охлаждении исходных компонентов, в результате чего сокращаются энергозатраты. Предложенный способ позволяет увеличить выход бифторида натрия до 73% по фтористому водороду.

Приме р. 12%-ный раствор , полученный гидролизом раствора .аммиаком., упаривают в выпарном аппарате при атмосферном давлении. Упаренный раствор (33,7% 35,8 ИИд HF ; 30,5% HgO) в количестве 1990 г при 150-160С перемешивают С 960 г оборотного фтористого натрия при 340-350 интенсивном перемешивании в течение 20 мин

.При этом образуются газообразные продукты: 408 г HgO и 265 г NHj которые возвращают на получение раствора . Твердая смесь продуктов в количестве 2295 г содержит,%: 6,2 , 8,8 29,5 ., 42,5 .NaHFa,13,0 NaF. Полученную смес

при 100-120«С растворяют в 1500 г воды. Суспензию перемешивают в течение 1-2 ч при . Температура достигается за счет теплоты растворения. Образовавшийся фторид натрия вместе с NaF отделяют от маточника, проливают и сушат. После сушки получают 1385 г сухого продукта/ содержащего 97% NaHF, и 3% NaF, который направляют на разложение. Выход бифторида натрия по фтористому водороду составил 73%.

Формула изобретения

Способ получения бифторида натри взаимодействием фтористого натрия с плавом фторидов аммония с последующим отделением и сушкой продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, фтористый н.атрий подают с температурой 340-350С, а плав фторидов аммония с температурой 150-160 при перемешивании смеси в течение 1060 мин.

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе

1.Патент Великобритании №963089, кл. С 1 А, 09.07.64.

2.Авторское свидетельство СССР № 161699, кл. С 01 D 3/08, 10.05.64 (прототип).