Способ очистки 2-меркаптобензтиазола Советский патент 1990 года по МПК C07D277/72 C07B63/04 

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки 2-мер- каптобензтиазола (2-МБТ), который находит применение в качестве ускорителя вулканизации резиновых смесей.

Цель изббретения - повешение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве коагулирующего и ад- сорбирующего примеси агента при обработке щелочного раствора плава технического 2-МБТ при нагревании используют сульфат двухвалентного железа,

Пример 1. В стакан, снабженный мешалкой и термометром, загружают 100 смэ щелочного раствора плава технического 2-МБТ с концентрацией 350 г/дм3, разбавляют водой до концентрации 125 г/дм3 (рН 10,5) и

нагревают до 4Q°C. К нагретому раствору при работающей мешалке добавляют 2,1 см3 раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 30% (5% .от массы плава) с температурой 40°С до рН 9,5-9,6. Реакционную массу перемешивают в течение 30-40 мин и выпавшие в осадок примеси фильтруют. Полученный осадок представляет собой немажущийся твердый продукт, из которого после сушки получают порошок, содержащий .70-75% органических соединений, в том числе 2% целевого продукта.

2-МБТ из очищенного раствора выделяют известными приемами, например, серной или соляной кислотой при 55- 60°С в течение 20-30 мин с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой. Содержание основного вещества 97,4%,

сл о м сл

00

т„пл„ 177,1 -1 77,3°С . Выход целевого продукта на стадии очистки 99,6%.

Пример 2. Разбавляют 100 см3 щелочного раствора плава технического 2-МБТ концентрации 400 г/дм3 водой до концентрации 100 г/дм3 (рН 10,6), при 20°С добавляют 6,25 см3 раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 20% (10% от массы плава) до рН 9,2-9,3, отфильтровывают от выпавших примесей и выделение целевого продукта осуществляют аналогично примеру 1.

Содержание основного,вещества 99,5%, т.пл. 179,6-179,8°С. Содержание целевого продукта в твердом остатке после фильтрации 1,4%. Выход целевого продукта 99,5%.

Пример 3. С соблюдением условий примера 1 из 100 см3 щелочного

раствора 2-МБТ концентрации 400 г/дм разбавленного водой до концентрации 120 г/дм3 (рН 10,6), при добавлении при 30°С 4,Р см3 раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 25% (8% от массы плава) до рН 9,3- 9,5 получают 2-МБТ с содержанием основного вещества 98,6%, т.пл. 178,4- 178,7°С Выход целевого продукта 99,4%с

Пример 4. Нагревают 100 см3 щелочного раствора плава технического 2-МБТ концентрации 300 г/дм3 (рН 11,05) нагревают до 35-40РС, добавляют 8,0 см3 раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 30% (8% от массы плава) до рН 9,4- 9,5 и выделение целевого продукта осуществляют с соблюдением условий примера 1.

Содержание -основного вещества в полученном продукте 97,9%, т.пл„ 177-178°С, выход целевого продукта 99,5%.

Пример 5. Неочищенный плав технического 2-МБТ в количестве 968,4 кг, полученный при взаимодействии анилина, с ероуглерода и серы в процессе автоклавнрования, с содержанием основного вещества 87% передавливают из автоклава в растворитель, снабженный рамной мешалкой (п 48 об/мин) и рубашкой для обогрева паром, куда предварительно загружают 1500 дм3 воды и 368 дм 44,0%-ного раствора едкого натра, нагретых до 50°С. Массу размешивают при 50-80°С в течение 15 мин, после

0

5

чего ее разбавляют водой (7600- 8000 дм3) до достижения концентрации щелочного раствора 2-МБТ 110130 г/дм3, размешивают в течение 20 мин до полного растворения плава и передают на очистку в аппарат, аналогичный растворителю.

К полученному щелочному раствору

Q неочищенного плава технического 2-МБТ при работающей мешалке и температуре 30-40°С дозируют 320 дм3 раствора сульфата двухвалентного железа концентрации 25% (8% от массы плава), пере5 мешивают 30-40 мин и передают на барабанный вакуум-фильтр (фильтрующее полотно-диагональ) БОУ 5-1,75, где при вакууме 0,3-0,5 ати разделяют на фильтрат - очищенный щелочной раствор 2-МБТ и твердый осадок в виде пасты, срезаемый с полотна ножом.

Количество твердого остатка составляет 79,6 кг с содержанием влаги 10%. Количество целевого продукта в твердом остатке 1,1%.

После выделения 2-МБТ из очищенного щелочного раствора получают 843,1 кг 2-МБТ с содержанием основного вещества 99,5% и т.пл. 179,2°С. Содержание золы в продукте 0,001%. Выход целевого продукта 99,5%.

Таким образом, способ поэволяетчпо- лучать 2-МБТ со степенью чистоты 97,4- 9У,5%, повысить при очистке выход целе- 5 вого продукта на 2-3% по сравнению с известным и удешевить процесс очистки.

Формула изобретения

0 1. Способ очистки 2-меркаптобенз- тиазола, полученного из анилина, сероуглерода и серы, от примесей обработкой щелочного раствора плава технического 2-меркаптобензтиазола коагулирующим и адсорбирующим примеси агентом при нагревании, и отделения выделившихся примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта,

0 в качестве коагулирующего и адсорби- рующего примеси агента используют сульфат двухвалентного железа.

2. Способ поп.1,отличаю- щ и и с я тем, что сульфат двух5 валентного железа используют в количестве 5-10%- от массы плава техничес-, кого 2гмеркаптобензтиазола и процесс ведут при 20-40°С.

0

5

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности способа очистки 2-меркаптобензтиазола, применяющегося в качестве ускорителя вулканизации каучука. Цель изобретения - повышение выхода 2-меркаптобензтиазола. Очистку ведут обработкой щелочного раствора технического 2-меркаптобензтиазола сульфатом двухвалентного железа в качестве коагулирующего и адсорбирующего примеси агента. Целесообразно использовать сульфат двухвалентного железа в количестве 5 - 10% от массы плава технического 2-меркаптобензтиазола и вести процесс очистки при 20 - 40°С. Способ позволяет увеличить выход 2-меркаптобензтиазола до 99,4 - 99,6% при степени чистоты 97,4 - 99,5%. 1 з.п. ф-лы.