Способ очистки 2-меркаптобензтиазола Советский патент 1983 года по МПК C07D277/72 C08K5/47 

с

leat

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА, полученного из анилина, серы и сероуглерода, от примесей путем обработки технического расплава 2.-меркаптобензтиазола органическим растворителем и последующего отделения продукта от раство;ренных в органическом растворителе примесей, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса , в качестве органического растворителя используют или чет«реххлористый углерод , или тетрахлорэтилен или трихлорэтилен. 2. Способ поп.1,отличающ и и с я тем , что обработку ведут при массовом соотношении технического расплава 2-меркаптобензтиазола .и органического растворителя , равном 1:1,8-8,0 соответственно. (Л

4

U)

:л

Изобретение относится к способу очистки 2-меркаптобензтиазола(.2-МРТ) применяемого в качестве ускорителя вулканизации каучуков , а также для синтеза других ускорителей вулканизации, например сульфенамидов.

Большинство из применяемых способов очистки 2-МБТ многостадийны и включают в качестве первой стадии растворение продукта в растворах щелочей. Затем щелочной раствор очигщают.

Кроме того, для очистки 2 МВТ используют органические растворители, в которых растворим 2-МБТ.

Известен способ очистки 2-МБТ, который заключается в том, что горячий технический расплав 2-МБТ раст воряют в инертном органическом растворителе, таком, как алифатический, или циклоалифатический,или ароматический углев.одород, имеющий температуру кипения рт 6 до 1бО°С, предпочтительно о- или м-ксйлол , .и затем экстрагируют 2-МБТ разбавленным водным раствором гидроокиси щелочного металла, с последующим подкислением щелочного экстракта и выделением выпавшего в осадок целевого продукта Cl.

(Эднако очистка органическим растворителем применяется в данном случае только как одна из стадий процесса очистки., этот способ характеризуется сложностью процесса, а также иа личием большого количества загрязненных сточных вод, не имеющих промышленных методов очистки. Кроме того, в данном способе очистки 2-МБТ используется большое количество щелочи и кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки 2-МБТ, полученного из анилина , серы и cepoyi- лерода, от примесей, путём обработки технического расплава 2-МБТ органическим растворителем, таким как бензол с последующим отделением 2-МБТ фильтрованием и дополнительной очисткой- путем его об)аботки раствором гидроокиси щелочного металла t72j..

Этот способ очистки 2-МБТ характеризуется многостадийностью и сложностью процесса, очистка органическим растворителем применяется только как 1-я стадия очистки, так как бензол позволяет очистить 2-МБТ только от некоторых примесей , необход.имо

последующее растворение 2-МВТ в щелочных растворах аналогично известному способу 1 для удаления других побочных продуктов наличием большого объема сильно загрязненных сточных ;вод и значительным расходом щелочи и кислоты./

Целью изобретения является упрощение технологии процесса - снижение количества стадий и сокращение объема загрязненных сточных вод.

Цель достигается тем, что согласно способу очистки 2-МБТ, полученного из анилина, серы и сероуглерода, заключающемуся в том, что технический расплав 2-МБТ обрабатывают четыреххлористым углеродом, или тетрахлорэтиленом, или трихлорэтиленом , с последующим отделением 2-МБТ от растворенных в органическом растворителе примесей фильтрованием.

При этом обработку ведут при массовом соотношении технического расплава 2-МБТ и органического растворителя , равном 1:1,8-8,0 соответственно.

П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой , обратным холодильником термометром, содержащую 600 мл тетрахлорэтилена , нагретого до 100-120 С вливают 176 ,3 г автоклавной массы с содержанием 2-МБТ 90 ,1 (отношение массы сырого продукта к массе растворителя равно . При перемешивании смесь охлаждают до 30 С. Осадок отфильтровывают, промывают чистым тётрахлорэтиленом. Получают г продукта с содержанием 2-НБТ 38,3°о, т.пл. 178-180 0. Содержание примесей,: бензтиазола О,01,серы 0,020,93.

Пример 2. Очистку автоклавной массы 2-МБТ проводят аналогично примеру 1 , загружая г автоклавной массы в колбу, содержащую 600 мл

тетрахлорэтилена (отношение массы плава и массы растворителя равно 1:5,7). Осадок отфильтровывают и промывают четыреххлористым углеродом. Вес чистого 2-МБТ 150.1 г, содержание 2-МБТ Э8,(% с примесью О.ОП

бензтиазола и 0,025 серы, т.пл. 178181°С.

П р и. м е р 3. Опыт проводят на регенерированном тетрахлорэтилене.

В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником , термометром , содержащую 600 мл регенерированного тетрахлорэтилена нагретого до 100120°C, вливают 181,3 г автоклавной массы с содержанием 2-МБТ 90,1% (от ношение массы плава и массы органического растворителя равно 1:5,). При перемешивании смесь охлаждают д . Осадок отфильтровывают и промывают новой порцией регенерированного тетрахлорэтилена. Вес чистого2-МБТ 161 г, содержание 2-МБТ . 98,2. Т.пл. 178-18ос. Примб- сиД: сера 0,08; бензтиазол 0,015Примера. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 600 мл четыреххлрристого углерода и при перемешивании вливают 176,3 г автоклав ной массы, содержащей 90,56 2-МБТ (отношение массы плава и массы орга нического растворителя равно 1:5,) Полученную суспензию охлаждают до . Осадок отфильтровывают и промывают чистым четыреххлористым углеродом. Пасту сушат при tO-60 C. Получают IS.8 г продукта с срдержанием 2-МБТ 98 ,П , т. пл. 178-180С. Соде жание бензтиазола 0,131 % серы 0,02%. При м е р 5. В колбу, снабженную мешалкой, обратным, холодильником и термометром, загружают 30Q мл трихлорэтилена и при перемешивании вли вают 1б9, 7 г разогретого до 180- плава 2-НБТ, содержащего 87,24 основного вещества(отношение массы плава и растворителя равно 1:2,б). Полученную суспензию охлаждают до , фильтруют и промывают 100 мл трихлорэтилена. Пасту сушат под вдкуумом при 0-50°С. Получают Й2,1 г продукта с содержанием 2-МБТ 99,3 Т.пл. 179-180 0, содержание серы 0,05: бензтиазола 0,01. Примерб. В колбу, снабженную мешалкой, р ратным холодильником и термометром, загружают 200 мл регенерированного тетрахлорэтилека и при перемешивании вливают 178,6 г разогретого до 180-200 С плава 2-МБТ с содержанием основного вещества 87, (отношение массы плава и массы органического растворителя равно 1:1 ,8Ж Суспензию до , фильтруют и промывают регенерированным TCtрахлорэтиленом (100 мл). Полученную пасту сушат под вакуумом при 70. Получают 15,25 г продукта, с т.пл. 178-179с, содержание 2-МБТ 98,2, содержание серы О ,03 , бензтиазола 0,02. Пример7.В колбу, снабженную мешалкой , обратным холодильником и термометром, загружают 850 мл регенерированного тетрахлорэтилена и разогревают до 80-10р С. Затем при перемешивании заливают г автоклавной массы при 180-200 C, содержащей 90,5б 2-МБТ (отношение массы , плава и массы растворителя равно Г:8) Суспензию охлаждают до , фильтруют. Полученную пасту сушат под вакуумом при 70-80 0. Получают 150,б7г продукта с т.пл, 179-180 С, содержанием 2-МБТ 99,2, серы - 0,011, бензтиазола 0,051. Преимуществом предлагаемого способа является то, что он позволяет уп ростить технологию процесса в результате использования селективного органического растворителя - метыреххлористого углерода, или тетрахлорэтилена, или трихлорэтилена. Этот способ исключает проблему очистки сточных вод, так как для очистки используется только органический растворитель, который может быть легко регенерирован, а также исключает расход щелочи и кислоты.