Способ очистки 2-меркаптобензтиазола Советский патент 1974 года по МПК C07D91/48 

1

Изобретение относится к улучшенному способу очистки 2-меркаптобензтиазола (каптакса), находящего применение в качестве ускорителя вулканизации резиновых изделий.

Известен способ очистки 2-меркаптобензтиазола, заключающийся в том, что плав каптакса растворяют в растворе щелочи, после чего раствор обрабатывают окислителями (например надсернокислым аммонием), фильтруют, фильтрат обрабатывают растворами кислот и выпавший осадок отделяют фильтрованием.

Известный способ очистки 2-меркаптобензтиазола характеризуется большим расходом окислителя и применением сравнительно разбавленных растворов каптакса, что делает данный способ экономически невыгодным.

Цель предлагаемого изобретения - улучшить качество продуктов и упростить процесс.

Это достигается тем, что щелочный раствор 2-меркаптобензтиазола перед фильтрацией обрабатывают водорастворимыми соединениями меди, затем раствор фильтруют и обрабатывают кислотой. Продукт выделяют известным способом.

Способ очистки 2-меркаптобензтиазола заключается в следующем.

К полученному щелочному раствору 2-меркаптобензтиазола в виде его натриевой соли предпочтительно при 20-40°С прибавляют в

виде раствора соединение меди в количестве 0,2-1,0, считая на медь, по отношению к плаву каптакса, в зависимости от качества последнего. Образовавшийся шлам отделяют от раствора фильтрацией. Температура плавления каптакса, выделенного из очищенного таким способом раствора, составляет 178- 179°С. Эффективность очистки несколько повышается, если перед загрузкой соединений меди щелочной раствор каптакса частично нейтрализовать до значения рН среды 9,7- 10. Температура плавления каптакса в этом случае составляет 179-180°С. Выход 96- 97%, считая на 2-меркаптобензтиазол, содержащийся в исходном плаве. Полученный шлам может быть использован для регенерации меди на металлургических заводах.

Достоинством данного метода очистки является высокая эффективность очистки при сравнительно низком расходе специфичного реагента - соединения меди. 0,2% соединения меди (в пересчете на медь) уже обеспечивают получение каптакса с температурой плавления 178-179°С. Вследствие этого предложенный метод очистки отличается большо экономичностью. Папример, на 1 т товарного каптакса (Т. пл. 174°С) расход сернокислой меди, пятиводной, составит всего около 8 кг.

Количество шламовых отходов, получаемых после очистной фильтрации щелочного раствора каптакса, зависит от качества исходного плава каптакса и в среднем составляет около 10-11% по отношению к весу плава (плав обычно содержит 2-меркаптобензтиазола - 90%). Этот шлам содержит в себе сернистые соединения меди, поэтому может быть использован для извлечения из него меди. Пример 1. В стакан емкостью 500 мл загружают 40 мл 10%-кого раствора едкого натра. Включают мешалку и нагревают раствор до 80°С. Загружают 18 г плава каптакса и размешивают до полного растворения. Разбавляют водой до объема 130 мл, охлаждают до 25-35°С и загружают раствор сернокислой меди, состоящий из 0,47 г CuS04-6H20 и 20 мл воды. Размешивают 15-20 мин и отфильтровывают от шлама. Получают раствор со слабым зеленовато-желтым оттенком. Каптакс из этого раствора выделяют обычным способом, добавляя осветленный раствор в разбавленную серную кислоту. Полученную суспензию фильтруют, осадок промывают и сушат. Температура ллавления выделенного продукта 178-179°С. Выход составляет 96-97%, считая на 2-меркаптобензтиазол, содержащийся в исходном плаве. Пример 2. В стакан емкостью 500 мл загружают 40 мл 10%-ного раствора едкого натра. Включают мешалку и нагревают раствор до 80°С. Загружают 18 г плава каптакса и размешивают до полного растворения. Разбавляют водой до объема 130 мл. При температуре в течение 15-20 мин проводят частичную нейтрализацию 5%-ным раствором серной кислоты до значения рН среды 9,7-10. Загружают раствор сернокислой меди, состояш,ий из 0,35 г CuSO4-5H2O и 20 мл воды. После размешивания в течение 15-20 мин раствор подвергают очистной фильтрации от шлама. Получают прозрачный раствор со слабым зеленоватожелтым оттенком. Выделенный продукт имеет температуру плавления 179-180°С. Выход составляет 96%, считая на 2-меркаптобензтиазол, содержащийся в исходном плаве. Примерз. В стакан емкостью 500 мл загружают 40 мл 10%-го раствора едкого натра. Включают мешалку и нагревают раствор до 80°С. Загружают 18 г плава каптакса и размешивают до полного растворения. Разбавляют водой до объема 130 мл. При температуре 25-35°С в течение 15-20 мин проводят частичную нейтрализацию 5%-ным раствором серной кислоты до значения рН среды 9,7-10. Загружают раствор азотнокислой меди, состоящей из 0,2 г Си(|ЫОз)2-ЗН2О и 20 мл воды. После размешивания в течение 15-20 мин раствор подвергают очистной фильтрации от шлама. Получают прозрачный раствор со слабым зеленовато-желтым оттенком. Выделенный продукт имеет температуру плавления 179°С. Выход составляет 96%, считая на 2-меркаптобензтиазол, содержащийся в исходном плаве. П р и м е р 4. Очистку проводят аналогично примеру 3, только в.место азотнокислой меди используют 0,15 г хлорной меди {CuCl2-2H2O). Получают каптакс, аналогичный по качеству (пример 3). Предмет изобретения Способ очистки 2-меркаптобензтиазола включающий стадии растворения плава 2- меркаптобензтиазола в щелочи, фильтрации, с последующей обработкой кислотой, и выдеением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения процесса, щелочной раствор 2-меркаптобензтиазола еред фильтрацией обрабатывают водорастворимыми соединениями меди.