Способ получения проб газа из минералов и горных пород для масс-спектрометрического анализа и устройство для его осуществления Советский патент 1990 года по МПК G01N1/04 

Изобретение относится к получению проб газа, в частности из минералов и горных пород для изотопных исследований и определения возраста минералов и горных пород масс-спектрометрическим метолом

Цель изобрсмения - повышение точности и достоверности получения газовой пробы из каждого образца путем исключения влияния газовыделения предыдущей пробы.

Для пояснения работы способа приводится схема предлагаемого устройства.

На чертеже представлено устройство, разре-i.

Устройство содержит воронкообразную кювету 1 из тугоплавкого материала, нагреватель 2, тигель 3, фланец 4 для подсоединения объема нагревателя, блок 5 загрузки.

образцы 6, твердая фаза 7, где а - угол между стенкой тигля и стенкой воронкообразной кюветы; МС - к масс-спектрометру, Н - длина тигля; h - длина кюветы; d - диаметр нижнего отверстия кюветы

Устройство работает следующим образом

В блок 5 загрузки помещается серия проб исследуемых образцов 6 и тройство вакуумируется Первая проба перомгш.чгтсн с помощью магнита в воронкообра нуь кювету 1, которая нагревается до 1500 . В течение 20 мин, из которых примерно 15 мин подъем температуры и 5 мин ны держка при 1500°С. происходит расплавление пробы с прокапыванием расплава, ко торый затвердевает в виде капель на дне

сл

О5

1

со

со

тигля. Газовая фаза при этом идет на масс- спектроче ри нч кий анализ. Ног ч . и;;..иза устройство готово к елел ющему цикл;,.

При этом соотношение длины тигля к длине кюветы и длина кюветы к т.и;-мртру ее нижнего отверстия принимается равным 8:1 -10:1.

Соотношения размеров подбираются экспериментально при работе с природными геологическими объектами и диктуются следующими обстоятельствами: снижение H/h уменьшает объем тигля для накопления твердой фазы, ограничивая тем самым число расплавляемых образцов (ресурс тигля); уменьшение d препятствует прокапыванию расплавленных образцов горных пород из-за большой вязкости расплава; увеличение потребуем ic. I -. ieiiiiii размеров npoCr.i (иначе она не удержится в кювете), что не всегда возможно для уникальных образцов; оптимальная крутизна внутренней стенки кюветы задается максимальной вязкостью расплава природных образцов.

Оптимальной высотой расположения нагревателя и кюветы является средняя часть (по длине) тигля, так как уменьшение высоты уменьшит объем для накопления твердой фазы, а увеличение высоты приведет к перегреву вакуум но-плотного соединения тигля с загрузочным блоком.

Именно предлагаемое соотношение размеров воронкообразной кюветы и тигля и рл t- мещение кюветы на определенном pacv. :оя- нии от дна тигля обеспечивают согласно данному способу выделение пробы газа из каждого конкретного обра ща минерала или горной породы, исключая ai рязнение от дыдущей пробы, поскольку (Вердаи (раза, получаемая прокапыванием при плавлении образца, остается на дне тигля и в анализах последующих образцов не прогревается и не участвует, м .u;.j шзируе ч я .: ч проба газа, вы именная из одною (данного) образца в воронкообразной кювете.

Пример 1. Образец № 11493 океанического оливин-плагиофирового базальта анализируется известным способом два раза: первая проба этого образца, загруженная вместе с пробами других образцов в блох загрузки, перемешается на дно молибденового тигля и расплавляется при 1500°С для выделения газовой фазы.

В табл. указан результат масс-спек- трометрического измерения этой пробы (1,а). Вторая проба того же самого базальта № 11493 помещается в блок загрузки вместе с другими образцами и анализируется второй по порядку, после анализа образца с большим содержанием радиогенного аргона (табл. 1,6). Сравнение результатов показывает, что во втором случае возраст образца № 11493 получается завышенным из-за так называемой «памяти - остаточном газозыделении из предыдущей пробы.

0

0

5

5

0

5

Затем базальт № 11493 анализируется предложенным способом в молибденовом ТИР- ле с молибденовой воронкообразной кюветой также два раза: в первой загрузке данная проба расплавляется в кювете первой по порядку (табл. 1,в), а во второй загрузке 2-й по порядку (табл. 1, г). Соотношения размеров .

Полученные данные показывают, что предложенный способ дает совпадающие между собой результаты, с которым согласуется и первый анализ известным способом. В известном же способе результат (1,6) искажен.

Пример 2. Образец № 1148 оливинового тефрита с лейцитом из рифтовой зоны анализируется известным способом в трех разных загрузках (табл. 2 а, б, в) и предложен- i.:,p. способом (соотношения размеров H/h 9, h/d- 9) в двух разных загрузках (табл. 2 г, д).

Эти результаты показывают, что в известном способе получаемый возраст искажается «памятью от предыдущих образцов. В предложенном способе этого не происходит

Пример 3. Результаты анализа субщелочного олнвинового базальта № 11150 из рифтовой зоны представлены в табл. 3 (соотношения размеров в предложенном спо- собе , ).

Полученные результаты показывают, что в известном способе возраст образца за- чышен.

Из приведенных примеров видно, что предложенный способ в отличие от известною способа дает правильные и точные результаты независимо от номера анализа, т ,. он свободен от эффекта «памяти.

Использование предложенного способа получения проб газа для масс-спектромет- рического анализа и устройства для его реализации позволяют, по сравнению с суще- | шлющими техническими решениями повысить гочность выделения исследуемых газовых проб и тем самым повысить достоверность проводимых масс-спектрометричес- ких определений.

Это особенно важно при исследовании уникальных геологических образцов, например базальтов со дня океана, где содержания радиогенного аргона снижаются до исключительно малых величин порядка

10

в грамме образца.

Формула изобретения

1. Способ получения проб газа из минералов и горных пород для масс-спектромет- рического анализа, включающий помещение исследуемых образцов в блок загрузки, поочередное введение их в тигель, плавление образцов с выделением газовой фазы из твердой, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и достоверности получения газовой пробы из каждого образца путем исключения влияния газовыделения предыдущей пробы, твердую фазу каждого образца после выделения газовой фазы удаляют из зоны нагрева в зону накопления 2 Устройство для получения проб газа из минералов и горных пород для масс-спек- трометрического анализа, содержащее блок загрузки образцов, тигель с наружным нагревом для плавления и накопления проб, отличающееся тем, что оно снабжено воронкообразной кюветой, установленной в средней части тигля, при этом соотношение длины тигля и длины кюветы и длины кюветы и диаметра ее нижнего отверстия равно 8-1 - 10:1

Изобретение относится к области подготовки газообразных проб из образцов путем нагрева, в частности из горных пород и минералов, для последующего масс-спектрометрического измерения. Цель изобретения - повышение точности и достоверности получения газовой пробы из каждого образца путем исключения влияния газовыделения предыдущей пробы. Способ включает помещение образцов в блок загрузки, поочередное введение их в тигель, плавление в зоне нагрева-накопления с выделением газовой фазы, а твердую фазу каждого образца после выделения газовой фазы удаляют из зоны нагрева в зону накопления. Устройство содержит блок загрузки образцов, тигель с наружным обогревом для плавления и накопления проб, оно снабжено воронкообразной кюветой, установленной в средней части тигля, при этом соотношение длины тигля к длине кюветы и длина кюветы к диаметру ее нижнего отверстия равно 8:1-10:1. 2 с.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

Таблица 1 Известный способПредложенный способ

Номер Анализ Полученный , Номер Анализ Полученный п/пвозрастп/пвозраст

а1 15+3 млн.петв 114+2 млн.лет б2 24+6 млн.летг 212+2 млн.лет Сред- Среднее - нее13+2

Таблица 2 Известный способПредложенный способ

Номер Анализ Полученный воз- Номер Анализ Полученный п/прасти/пI возраст

d10,7±0,7 млн.летг6 0,9±Л,1млн.лет

б23,1+0,1 млн. летд7 1,1 +.0,1млн. лет

f32,4±1,1 млн,лег

Среднее -Среднее1,0+0,1млн-тет

Таблица 3 Известный способПредложенный способ

Номеп Анализ Полученный ноч-Номер Анализ Полученный

п/пp.iciп/пвозраст

а2 28,1 + 1,1 чти. i тб826,4 + 0,6 млн.лет